Турбидиметрический метод определения сульфатов

Назначение метода. Метод предназначен для анализа неопалесцирующих неокрашенных и слабоокрашенных вод с содержанием сульфатов в природных водах выше 1 мг/л.

Принцип метода. Метод основан на измерении интенсивности помутнения растворов, содержащих сульфатные ионы, в присутствии солей бария.

Оптическую плотность растворов определяют при =315 нм.

Построение калибровочного графика.

1. Для построения калибровочного графика в мерные колбочки на 50 или 100 мл приливают рабочий стандартный раствор (0,1 мг S0₄ в 1 мл) и дистиллированную воду, согласно таблицы:

Номер колбы	1	2	3	4	5	6	7
Количество основного раствора, мл	0,5	2,5	5,0	7,5	10,0	12,5	15,0
Количество дистиллированной воды, мл	49,5	47,5	45,0	42,5	40,0	37,5	35,0
Концентрация, мг/л	1,0	5,0	10,0	15,0	20,0	25,0	30,0

Пример: В колбочку №2 приливают с помощью пипетки 2,5 мл стандартного раствора К₂S0₄ и добавляют 47,50 мл (или, если колбочка на 50 мл мерная, то до метки) дистиллированную воду. Получаем раствор с содержанием 5 мг S0₄/л .

2. Содержимое колбочек тщательно перемешивается.

3. Из каждой колбочки в стаканчик с соответствующим номером отбирается 5 мл раствора, прибавляют 1-2 капли НС1 (1:1), 5 мл смешанного гликолевого реагента и содержимое стаканчика опять тщательно перемешивают. Через 40 минут измеряют оптическую плотность раствора относительно дистиллированной воды на фотоколориметре (длина волны 315 нм, кювета L =20 мм.

4.Строят калибровочный график, откладывая на оси абсцисс известную концентрацию сульфатов, на оси ординат – полученную оптическую плотность.

Ход определения сульфатов в исследуемой воде.

1.Отбирают пипеткой 5 мл исследуемой воды в пронумерованные стаканчики.

2.В каждый стаканчик добавляют 1-2 капли HCl (1:1) для создания кислой среды и удаления влияния гидрокарбонатов и карбонатов и 5 мл смешанного реактива (смесь BaCl_2, гликоля и этилового спирта)

3.Содержимое стаканчиков тщательно перемешивается и через 40 минут измеряют оптическую плотность раствора относительно исследуемой воды на фотоколориметре (длина волны 315 нм, кювета L =20 мм.

4.Содержание сульфатов находят по калибровочному графику.

5.В случае высокого содержания сульфатов исследуемую воду разбавляют дистиллированной водой и концентрацию определяют по формуле:

С_х =С_o * n,

где

С_o –концентрация сульфатов, определенная по калибровочной кривой, мг/л

n– степень разбавления воды

Реактивы.

1.Основной стандартный раствор сернокислого калия (K₂SO₄),

1,0 мгSO₄²/мл.

0,1810 г K₂SO₄ растворяют в мерной колбе вместимостью 0,1 дм³ (100 мл) дистиллированной водой и доводят объем раствора до метки)

1 мл раствора содержит 1,0 мгSO₄²

2. Рабочий стандартный раствор. 0,1 мгSO₄²/мл.

10 мл основного раствора разбавляют в мерной колбочке на 100 мл дистиллированной водой.

3. Гликолевый раствор.

а) 5% водный раствор хлористого бария - 5г ВаС1₂ предварительно высушенного при 120°С до постоянного веса, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора в мерной колбе до 100 мл.

б) соляная кислота НС1 (1:1). Концентированную соляную кислоту (плотность 1,19) приливают в дистиллированную воду в соотношении 1:1

( к 50 мл воды осторожно приливают 50 мл НС1).

в) гликоль СН₂0Н - СН₂0Н х.ч.)

г) этиловый спирт С₂Н₅0Н, гидролизный

д) смешанный реактив - смешивают один объем ВаС1₂ с тремя объемами гликоля и тремя объемами 96% этилового спирта (50 мл ВаС1₂ +150 мл гликоля + 150 мл этилового спирта)