Рентгенофлуоресцентный анализ

Количественный и качественный анализ программа XRF

Авторы: Лашин В.Е, Андреев О.В., Елышев А.В.

Оглавление

Рфа – рентгенофлуоресцентный анализ. 3

Количественный анализ (определение концентрации заданного набора элементов). 3

Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор EDX 3600B. 5

Характеристики прибора: 5

9

Рентгеновская флуоресценция. 9

Рентгеновская трубка. 11

Детектирование излучения. 12

Счетная электроника. 13

Управление анализом и вычисление концентраций. 14

Качественный анализ (нахождение элементов, входящих в состав пробы). 14

Полуколичественный анализ (экспресс – определение качественного и количественного состава пробы). 15

Идентификация вещества (сопоставление неизвестного вещества с эталоном). 15

Подготовка проб к анализу. 16

Метрологические характеристики. 16

Порядок работы на приборе. 17

Калибровка. 17

Создание рабочей кривой по нескольким элементам в определенном диапазоне концентраций. 26

Порядок проведения эксперимента. 27

Применение РФА. 32

Введение.

Рфа – рентгенофлуоресцентный анализ.

Метод основан на зависимости интенсивности рентгеновской флуоресценции от концентрации элемента в образце. При облучении образца мощным потоком излучения рентгеновской трубки возникает характеристическое флуоресцентное излучение атомов, которое пропорционально их концентрации в образце.

Анализ идет путем разложения (дисперсии) спектра по энергии.

Каждый элемент, из которых состоит исследуемое вещество, флуоресцирует со строго определенным и известным значением энергии. Детектор все фотоны собирает и передает на компьютер, со средней точностью 140 электрон-вольт. Программа собирает данные и анализирует путем различных математических моделей строения вещества. Математическая обработка спектра позволяет проводить количественный и качественный анализ.

Рентгенофлуоресцентный анализ (РФА) относят к категории элементных анализов.

В область определяемых входят элементы от Na до U включительно.

Диапазон определяемых элементов и границы их обнаружения в РФА зависят от используемой аппаратуры. Граница обнаружения зависит от атомного номера элемента, например, для фосфора граница обнаружения составляет 0.01 %, для элементов начала V периода оценивается в 0.0002 %. Метод характеризуют высокая экспрессность и относительно простая пробоподготовка, нет ограничений по физическим свойствам и химическому составу объекта исследования.

Количественный анализ (определение концентрации заданного набора элементов).

Количественный рентгенофлуоресцентный анализ характеризуется высокой воспроизводимостью результатов при условии представительности пробы и очень хорошей чувствительностью. Великолепная стабильность современных инструментов исключает необходимость повторения измерений или частых рекалибровок.

Этим гарантируется высокая точность при небольших затратах на проведение анализа. В основе количественного анализа лежит зависимость интенсивности характеристического излучения от длины волны.

Характер этой зависимости устанавливается экспериментально на основании калибровки, т.е. измерения интенсивности (I) характеристической флуоресценции в нескольких стандартных (эталонных) образцах – образцах с точно известной концентрацией (C) определяемого элемента.

Пересчет измеренных интенсивностей элементов неизвестного образца в единицы концентрации основан на проведенной калибровке, которая описывается математически с помощью калибровочной функции. Например: I = aC+b.

При обработке результатов измерений задача калибровочной функции - ответить на вопрос: "какова концентрация элемента в образце, при которой возникает флуоресцентное излучение измеренной интенсивности?"

Результатом количественного рентгенофлуоресцентного анализа является значение концентрации элемента в образце, которое может быть выражено в %, ppm(г/т), г/кг, мг/л или других единицах производных от концентрации. Точность данного метода анализа определяется характеристиками прибора и составляет 99.99%

Рентгенофлуоресцентный энергодисперсионный анализатор edx 3600b.

Характеристики прибора:

Наименование параметра	Значения
Детектор	Используется кремниевый дрейфовый детектор SDD, произведенный в Германии, который электрически охлаждается, и не нуждается в жидком азоте для охлаждения. Может храниться при нормальной температуре, легок в использовании. Очень высокая результативность анализа, особенно подходит для анализа легких элементов.
Контуры пред-усилителя и усилителя	Имеется главный и дополнительный усилители, окружающие детектор. Разработка все-в-одном обеспечивает гарантированно-высокую устойчивость и надежность инструмента
Рентгеновская трубка	Родиевый материал мишени и спроектированное тонкое бериллиевое окно увеличивают точность и продуктивность анализа легких элементов.
Напряжение трубки	Напряжение трубки (Макс.) 50 КВ Ток в трубке (Макс.) 1 мА
Оптическая система	Нижняя оптическая система
Размер камеры для образцов	Закрытая одиночная вакуумная камера для образца (очень большой диаметр Φ350×200mm)
Видеокамера	1.4 миллиона пикселей CCD камера
Программное обеспечение	1. Программное обеспечение для полного элементного анализа 2. Программное обеспечение для RoHS анализа 3. Программное обеспечение для анализа покрытия металлов.
Система коллиматоров	Оборудуется 8-ми коллиматорами и 5-ю фильтрами, что предоставляет 40 различных методов комбинирования под различный запрос анализа. Автоматическая смена коллиматоров зависимости от запроса клиента.
Разрешение детектора	Разрешение детектора может достигать 149±5еВ (при условии скорости счета 1000/s и использовании Fe55). Между тем супер тонкое окно детектора обеспечивает очень высокую эффективность анализа легких элементов.
Диапазон измерений	Уровень концентраций: 1ppm-99.99% (лимит определения 1 ppm может быть достигнут в зависимости от тестируемого образца)
Точность измерений	До 0.01%
Сколько элементов измеряется одновременно	Возможен анализ нескольких десятков элементов одновременно
Виды образцов	Может тестировать твердые, порошкообразные и жидкие образцы
Время измерения	Может быть установлено в зависимости от запроса самим клиентом, обычно от 60 до 300 секунд.
Анализируемые элементы	Na (натрий) - U (уран)
Рабочий диапазон рентгеновской трубки	Новая структурная разработка обеспечивает рассеивание тепла рентгеновской трубки, что в свою очередь продлевает срок службы трубки. Поставляемое напряжение может быть от 5 до 50 КВ, ток может достигать 1мА (может быть установлено в программном обеспечении, в зависимости от запроса)
Рекомендуемые сферы применения	Применяется для анализа тяжелых элементов RoHS, анализа покрытия металлов и компонентный анализ сплавов специально структурированных образцов. Может анализировать легкие элементы, таких как: Na, Mg, Al, Si, etc. Хорошо подходит для быстрого анализа в металлургии, горнодобывающей промышленностях.
Безопасность	Инструмент оснащен двухслойной крышкой, что предотвращает выход рентгеновских лучей наружу. Наружный слой крышки сделан из свинца, внутренних из стали. Внутреннее покрытие это вакуумная чашка. Защитная крышка инструмента соединена с усилителем напряжения рентгеновской трубки. Когда крышка открыта, рентгеновская трубка прекращает быть активной, чтобы предотвратить нанесение вреда оператору рентгеновскими лучами. В свою очередь рентгеновская трубка связана непосредственно с программным обеспечением, трубка не работает, если не запущено программное обеспечение. Когда образцы уже были протестированы, инструмент автоматически отключается Новая разработка камеры для образцов позволяет анализировать легкие элементы в образцах в вакуумной среде.
Диапазон измерений для RoHS анализов	Прибор может определять 5 тяжелых элементов (Cr, Hg, Pb, Br и Cd), содержание которых ограниченно директивой RoHS. Предел определения может достигать 1 ppm.
Точность измерений для RoHS	Для образцов с наполнением около 1000ppm, отклонения в точности измерения могут составить ±50ppm (стандартный образец пластик). Для образцов с наполнением около 100ppm, отклонение в точности измерения может составить ±14ppm (стандартный образец пластика)
Программное обеспечение для RoHS	Программное обеспечение Windows operation system и специальное программное обеспечение для анализа RoHS (Английская и Китайская версии, с возможностью переключения между ними). Встроена функция администрирования (пароль), что защищает данные от произвольных изменений. Программное обеспечение легко в обращении и очень удобно Программное обеспечение имеет функцию печати, функция редактирования перед печатью.
Внешняя температура	15-300С
Относительная влажность	≤70%
Потребляемая мощность	≤75W
Программное обеспечение для полного элементного анализа	Программное обеспечение (английская версия) поддерживают Windows operation system. Встроена функция администрирования (пароль), что защищает данные от произвольных изменений Имеется пять методов спектрального анализа: полная область, net area, Gaussian fitting, multi-element fitting and pure element fitting. Может быть три типа "кривых": линейная, вторичная кривая и вставной фрагмент. Каждый метод может быть использован в связке с другим методом Программное обеспечение имеет функции, позволяющие осуществлять качественный анализ и автоматическое определение элементов. Программное обеспечение имеет функцию совмещения с данными спектра, что очень удобно при проведении качественного анализа образца. Коллиматоры и фильтры могут меняться автоматически, с использованием программного обеспечения. При возникновении ошибки измерения в результате использования неправильного коллиматора, должна быть произведена ручная смена коллиматора.
Программное обеспечение для определения толщины напыления	Программное обеспечение (английская версия) поддерживают Windows operation system. Встроена функция администрирования (пароль), что защищает данные от произвольных изменений. Метод Основного Параметра позволяет производить количественный анализ без использования стандартного образца и детектирование не ограничивается стандартным образцом. Также это позволяет тестировать много слоев покрытия. Программное обеспечение имеет функцию корректировки по стандартному образцу, где заимствованы данные одиночных и сложных стандартных образцов, что предоставляет возможность корректировки результатов анализа без использования стандартных образцов, тем самым приближая еще больше результат к фактическому значению. Программное обеспечение разработано для качественного анализа и снабжено функцией автоматического распознавания элементов. Данное программное обеспечение очень удобно в распознавании и определении элементов в образце, дальнейшей обработке результатов количественного анализа, и печати отчета в виде спектра. Программное обеспечение имеет функцию совмещения с данными спектра, что очень удобно при проведении качественного анализа образца. Один комплект программного обеспечения предоставляется в комплекте с прибором. Дополнительное программное обеспечение запрашивается отдельно, в соответствии с прайс-листом на программное обеспечение. Один вакуумный насос прилагается Коллиматоры и фильтры могут меняться автоматически, с использованием программного обеспечения. При возникновении ошибки измерения в результате использования неправильного коллиматора, должна быть произведена ручная смена коллиматора.

Рентгеновское излучение элемента

Каждый элемент после облучения рентгеном излучает X–Ray фотоны определенного уровня энергии. Эта характеристика и называется рентгеновской флуоресценцией.

Рассеивание

Рассеяние является фоном спектра.

Фотоэлемент

Фотоэлектрон является основой детектора. Например, интенсивность рентгена каждого элемента выражена в I₁, I₂, I₃, I₄, I₅, … соответственно. Содержание элемента C является функцией интенсивности рентгенофлуоресцентного поля:

C=f(I₁,I₂,I₃,I₄,I₅)

Это выражение может быть представлено как: C=K₁I₁+K₂I₂+K₃I₃+K₄I₄+K₅I₅;

где C это содержание элемента в образце I₁,I₂,I₃,I₄,I₅ X–Ray интенсивность каждого элемента соответственно K₁, K₂, K₃, K₄, K₅ это коэффициенты, которые могут быть при измерении стандартного образца с известным содержанием элементов.