КЗПС Крюкова литература / Методы и приборы контроля ОС
.pdfС.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
Формула Шейбе (1931 г.)
IA = a.Cb
Формула Ломакина (1930 г.)
lg IA = lg a + b lg C a, b – эмпирические
коэффициенты С – концентрация вещества
IA – интенсивность линии
Абсорбционная спектроскопия
- изучение спектров поглощения вещества
спектрофотометрический метод - определение спектра поглощения или измерение светопоглощения (УФ, Вид, ИК) при строго определенной длине волны (монохроматическое излучение)
фотоколориметрический метод - измерение светопоглощения в видимом (или ближнем УФ) участке спектра при использовании светофильтров
29
С.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
Атомно-абсорбционная спектроскопия (спектрофотометрия)
основана на способности свободных атомов металла в газах пламени поглощать световую энергию при характерных для каждого элемента длинах волн.
Этим методом можно определять элементы, не анализируемые методом эмиссионной фотометрии пламени.
Источники света
•Лампа полого катода
•Высокочастотная безэлектродная шариковая лампа
Атомизаторы
•Пламена
•Электротермический атомизатор
30
С.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
основной закон поглощения света
Iп = Io.10-εCl
A (D) – absorbance , (E) extinction –
поглощение, оптическая плотность
Iп /Io = T - transmission, пропускание
A = - lg T Аддитивность – анализ
ΣAi = AΣ = A1 + A2 + … + An многокомпонетных смесей
Iо =
Iотраженного св. +
Iрассеянного св. +
Iпоглощенного св.+
Iпроходящего св.
31
С.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
Iо = Iотраженного св. + Iрассеянного св. + Iпоглощенного св.+ Iпроходящего св.
Необходимые условия выполнения закона
Бугера-Ламберта-Бера (основного закона поглощения света):
•Оптимальный диапазон оптической плотности (концентрации определяемого вещества)
•Измерение длины волны в максимуме спектрального поглощения Отклонение от линейности
•Разбавление-концентрирование (изменение параметров поглощающих центров)
•Отсутствие строгой монохроматичности излучения
•Деформация молекул (мешающие электролиты,гидролиз-сольватация, комплексообразование, таутомерные превращения, образование промежуточных продуктов)
32
С.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
33
С.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
Атомно-абсорбционный |
||
спектрометр МГА-915 |
||
Основные параметры и характеристики спектрометра: |
||
Спектральный диапазон |
190..850 нм |
|
|
||
Диапазон измерения оптической плотности, А |
0..3 |
|
Система коррекции фона |
обратный эффект |
|
Зеемана |
||
|
||
Защитный газ |
аргон |
|
Температура нагрева атомизатора, ° С |
50..2800 |
|
Габаритные размеры |
1095x560x435 |
|
Масса |
130 |
Спектрометр предназначен для элементного анализа жидких проб различного происхождения и состава на уровне концентраций, измеряемых в мкг/л - нг/л. Основные области применения спектрометра - экология, пищевая промышленность, геология, металлургия, другие отрасли промышленности, научные исследования.
Общая характеристика прибора.
Высокая чувствительность, надёжность, автоматизация и простота обслуживания позволяют быстро получать достоверные результаты.
Корректор фона, основанный на эффекте Зеемана, устраняет влияние дрейфа ламп и компенсирует фоновое поглощение что позволяет повысить точность и экспрессность анализа, и делает данный спектрометр незаменимым при анализе проб со сложным составом матрицы.
Впервые в мире (прибор защищён тремя патентами) реализована конструкция продольно нагреваемой в продольном магнитном поле графитовой печи. Она нагревается очень быстро, что обеспечивает рекордно низкие характеристические массы и пределы обнаружения элементов.
Программное обеспечение использует термины понятные для любого аналитика, сохраняет результаты работы и продолжает её с момента окончания предыдущего сеанса, помогает составить отчёт.
34
С.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
УКР-1 Анализатор ртути
Объект |
Режим измерения |
Диапазон измерения |
Погрешность |
Нормативный, методический документ |
Воздух |
№№ 4-8 |
0,00001-0,05 мг/м3 |
20% отн |
НД на анализатор |
Воздух |
№№ 5,6 |
0,0001- 0,1 мг/м3 |
25% отн |
МУК 4.1005-94 |
Воздух |
Поиск(№3) |
0,001-1,0 мг/м3 |
- |
НД на анализатор |
Вода |
ПАР(№1) |
от 0,00005 мг/дм3 |
20% отн |
НД на анализатор |
Вода |
ПАР(№1) |
от 0,00005 мг/дм3 |
25% отн |
МУК 4.1006-94 |
Вода |
ПАР(№1) |
0,00001-0,0001 мг/дм3 |
43% отн |
РД 52.18.2000 |
Вода |
ПАР(№1) |
0,0001-0,01 мг/дм3 |
19% отн |
РД 52.18.2000 |
Биосреды (моча) |
ПАР(№1) |
от 0,0005 мг/дм3 |
25% отн |
МУК 4.1.008-94 |
Минерализаты |
ПАР(№1) |
от 0,00005 мг/дм3 |
20% отн |
НД на анализатор |
Почвы |
УВН(№2) |
0,02- 2,0 мг/кг |
39% отн |
ПНДФ16.1-96 |
Отходы |
УВН(№2) |
0,000002 - 0,001 % |
20% отн |
ГОСТ Р 51768-01 |
•Назначение: Определение валового содержания ртути в воздухе, природных и сточных водах, питьевой воде, пищевых продуктах, биосредах, почвах, грунтах, отходах.Применение: УКР-1 нашел широкое применение при решении проблем ртутной безопасности. Является базовым прибором и рекомендован к применению в системах Санэпиднадзора, МЧС и МО РФ. С началом выпуска новой модификации прибора УКР-1МЦ появилась новая возможность проведения измерений фонового загрязнения. Приборами начали оснащаться центры мониторинга Госкомгидромета РФ.
•Метод: Атомная абсорбция холодного пара. Два варианта измерений: прямые измерения и измерения с предварительным накоплением паров ртути на золотом коллекторе (сорбенте). При определении ртути в воде и растворах используется химическое восстановление ртути (блок ПАР-3). При определении ртути в почвах и твердых минеральных отходах используется метод термической возгонки (приставка УВН-1А).
•Дополнительные режимы измерений, возможность использования индивидуальных (по режимам) калибровочных коэффициентов, автоматическая балансировка каналов, упрощенная процедура ввода жидких проб, повышенная производительность, дополнительное методическое обеспечение, учитывающее новые возможности прибора.
Атомно-абсорбционный анализатор КВАНТ-2А
Спектрометр предназначен для проведения количественного элементного анализа по атомным спектрам поглощения и испускания и, в первую очередь, для определения содержания металлов (до 70 элементов) в растворах их солей: в природных и сточных водах, в растворах - минерализатах консистентных продуктов, технологических и прочих растворах. Основные области применения спектрометра - контроль объектов окружающей среды (воды, воздуха, почв), анализ пищевых продуктов и сырья для их изготовления, медицина, научные исследования, промышленность.
Общая характеристика прибора. Спектрометр позволяет реализовать
следующие режимы:
•атомно - абсорбционный;
•атомно - абсорбционный с ртутногидридным генератором;
•атомно - абсорбционный с проточно-инжекционным концентрированием;
•атомно - эмиссионный;
Спектральный диапазон Диапазон измерения оптической плотности, А
Используемые пламена
Основные параметры и Коэффициент подавления фонового
характеристики поглощения спектрометра:
Габаритные размеры
Масса
190..800 нм
0..3
Воздух - ацетилен, Воздух - пропан, закись азотаацетилен
0,003..0,01
1095x560x435
70
35
С.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
Атомно-абсорбционный спектрофотометр СА-13МП
Обеспечит Вам при самых минимальных затратах оперативное и эффективное определение загрязнения питьевой, природной и сточной вод, пищевых продуктов, почвы и растений солями щелочных, щелочно-земельных и тяжелых металлов.
"СА 13 МП" - это:
•Превосходная оптическая схема на
базе голографических решеток, позволяющая проводить анализ любых металлов, металлоидов периодической системы элементов;
•Определение многих элементов в
жидкой пробе на уровне предельно - допустимых концентраций (ПДК) и ниже;
•Возможность применения
встроенного корректора спектральных помех;
•Пламенный атомизатор с тремя
типами пламени, позволяющий атомизировать легколетучие и труднолетучие элементы;
•Обработка результатов измерений
на ПЭВМ, отображение их на мониторе и распечатка на принтере.
Спектральный анализ |
190-860 нм |
|
|
||
Объем пробы |
Не менее 1 мл |
|
Разрешаемый спектральный интервал |
Не более 0,5 |
|
при ширине щели 0,1 мм |
нм |
|
Максимальная температура атомизации |
2900 С |
|
|
Воздух - |
|
|
ацетилен, |
|
Используемые пламена |
Воздух - |
|
пропан, |
||
Технические характеристики. |
||
|
закись азота- |
|
|
ацетилен |
|
Габаритные размеры |
820х650х190 |
|
мм |
||
|
||
Корректор спектральных помех |
Дейтериевая |
|
лампа |
||
|
||
Диапазон измерения оптической |
0,15 |
|
плотности, А |
||
|
||
Тип ЭВМ |
IBM PC/AT 486 |
|
Время анализа одной пробы |
Не более 15 с |
|
Кол-во анализируемых элементов |
До 65 |
|
Потребляемая мощность |
600 ВА |
|
Масса |
83 кг |
Приборы абсорбционной молекулярной спектроскопии
∆E = hν = Eэлектронная + Eколебательная + Eвращательная
185-1000 нм |
2,5-20 мкм |
50-100 мкм |
Фотоколориметры УФ-Вид (250-700 нм):
Спектрофотометры УФ-Вид-ближ.ИК (185-2000 нм): ИК (2,5 мкм – 25/50 мкм):
Обобщенная схема спектрального прибора
1 – источник излучения
2– регулятор чувствительности (диафрагма)
3– регулятор длин волн (СФ, монохроматор)
4– держатель образца и/или элемента сравнения
5– приемник излучения
6– обработка сигнала
36
С.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
Элементы приборов
•Источники света (ртутные, ксеноновые, натриевые, водородные, дейтериевые лампы, лампы накаливания (W), лазеры)
•Монохроматоры (призменные, решеточные, одинарные и двойные), фильтры (стеклянные широкополосные, металлические интерференционные, фильтрующие растворы)
•Приемники излучений (термоэлементы, болометры, фотоэлектронные усилители, Se\Si\CdS фотоэлементы, фотодиоды)
37
С.Ф.Чернов Методы и приборы контроля окружающей среды и экологический мониторинг
_________________________________________________________________________
38