16

Краткие указания по методике эксперимента, техники безопасности (тб) и работе в практикуме по органической химии.

Синтез любого органического соединения можно разделить на три этапа:

1. Подготовка необходимой аппаратуры для проведения синтеза и его проведение.

2. Обработка реакционной смеси, отделение нужного продукта или продуктов от растворителей, побочных веществ или неорганических реагентов.

3. Очистка и идентификация полученного вещества.

Техника безопасности работы в практикуме по органической химии.

Синтетическая органическая химия требует внимания и осторожности. Многие из веществ, используемых в органической химии, являются в той или иной мере воспламеняющимися или токсичными, или теми и другими одновременно. При соблюдении мер предосторожности с такими веществами можно работать безопасно.

В лаборатории необходимо находиться в застегнутом лабораторном халате из устойчивого к загоранию материала.

При работе с вредными, едкими или токсичными материалами надевают защитные перчатки и очки.

В практикуме должны быть различные защитные средства : огнетушители, пожарные одеяла, аптечки первой помощи.

Принимать пищу, пить и курить в лаборатории не разрешается !

Не нагревайте, не смешивайте, не лейте и не взбалтывайте реактивы вблизи от лица. Всегда направляйте горло сосуда от себя.

Никогда не засасывайте жидкость в пипетку ртом, всегда пользуйтесь резиновой грушей или шприцами для наполнения пипеток.

Будьте осторожны с сильными кислотами или щелочами, особенно при нагревании.

Никогда не добавляйте воду к концентрированным кислотам или щелочам !

С веществами, выделяющими вредные пары, следует работать только в вытяжном шкафу, надевая защитные перчатки. К таким веществам относятся галогениды фосфора, бром, все хлорангидриды кислот, уксусный ангидрид, дымящая азотная кислота, концентрированный раствор аммиака.

При попадании химических реактивов на кожу следует интенсивно промыть под струей воды пораженные места.

В лаборатории следует по возможности избегать открытого огня. Газовые горелки следует использовать только под тягой и не оставлять их зажженными без надобности. Запрещается хранение больших количеств горючих растворителей и других реактивов на рабочих столах.

1. Подготовка к практической работе.

1.1. Планирование эксперимента.

Планирование химического эксперимента начинается с основательного, критического чтения методики синтеза, последующего ее обсуждения с преподавателем. Затем выписывают все исходные соединения с константами и контролем степени чистоты. Исходные соединения длительного хранения следует очистить (перегонкой, кристаллизацией или хроматографически). Большинство растворителей перед использованием следует перегнать. Проводят перерасчет количеств исходных веществ в зависимости от потребности в синтезируемом соединении или наличия этих соединений в практикуме. Продумывают детали реакционного прибора, способы перемешивания и нагревания.

1.2. Рабочий журнал.

В журнал следует вносить следующие данные :

• - Дату и название синтеза, например, " Синтез димедона".

• - Ссылку на литературный источник, где приведен данный синтез.

• - Уравнение реакции со структурными формулами и молекулярными массами.

• - Данные расчета по исходным реагентам (в граммах и молях), а также растворители (в миллилитрах или литрах) ; следует также обращать внимание на методы очистки и критерии чистоты исходных соединений.

• - Приборы для проведения реакций (соответственно их рисунки).

• - Указания для проведения эксперимента (описание эксперимента, последовательности операций, методов контроля полноты протекания реакции, время проведения синтеза).

• - Выделение и очистку конечных продуктов, данные по выходу (например, 42,7 г, 86 % от теории, считая на сырой продукт) ; целесообразно оценить потери при очистке.

• - Данные по методам очистки : перегонка (т.кип.^оС/мм рт. ст., показатель преломления n_D²⁰);кристаллизация(растворитель,т.пл.^о С).

• - Данные по хроматографии (адсорбенты, элюенты, значения R _f).

• - Данные по производным синтезированного соединения с физическими константами (т.кип., n_D²⁰, т.пл.).

• - Спектральные данные (ИК, ПМР).

• Замечания по механизму реакции.

Записи в рабочем журнале следует вести по ходу проведения эксперимента так, чтобы по ним можно было воспроизвести проводимый синтез. Они должны вноситься в рабочий журнал непосредственно при проведении практической работы. Ведение записей в журнале по памяти является нежелательным. В качестве журнала используют общую тетрадь ; запрещается ведение записей на отдельных листах.

При оформлении журнала обязательно указывают на токсичность, пожароопасность и другие свойства исходных реагентов.

Оценка чистоты (критерии чистоты).

В качестве критерия чистоты синтезированных описанных соединений служит сравнение температур кипения или плавления, а также показатель преломления с литературными данными. По возможности делают смешанную пробу, т.е. определяют температуру плавления смеси полученного соединения и заведомо идентичного по структуре, имеющегося в лаборатории.

Проводят сравнение спектральных ИК и ЯМР характеристик. Для ИК спектров обычно приводят поглощение характеристических групп, а для спектров ЯМР - полные спектры (как химические сдвиги, так и константы расщепления ).

Для идентификации полученных соединений применяют различные виды хроматографии : тонкослойную хроматографию (ТСХ), газо-жидкостную хроматографию (ГЖХ) и высокоэффективную жидкостную хроматографию (ВЭЖХ).

Эти методы пригодны также для определения чистоты неописанных ранее соединений.