6. Технологическая схема сульфатирования спиртов (или сульфирования алкилбензолов) триоксидом серы фирмы Balestra

Сульфатирование осуществляют газообразным SO₃, взятым в стехиометрическом отношении к сырью. Триоксид серы получают на этом же производстве каталитическим окислением диоксида серы, образующегося при сжигании элементарной серы, в печи, куда противотоком подают сухой воздух. Сульфатирование прово­дят по двум технологическим схемам а и б. По первой схеме а сырьё поступает в каскадную систему сульфураторов 1 (всего 4) и последовательно проходит через все аппараты. В каждый сульфуратор в строго определенном количестве подаётся триоксид серы. Распределение триоксида серы по сульфураторам осуществляется с помощью специальной турбины. Так достигается постепенное уве­личение степени сульфатирования от одного сульфуратора к дру­гому.

Циркуляционным насосом осуществляют циркуляцию реакцион­ной массы до требуемого качества. Часть сульфомассы стабилизи­руют водой в аппарате 3, смешивают с основной массой и направ­ляют в промежуточную емкость 7, из которой насосом сульфомассу подают в нейтрализатор 4, туда же подают щёлочь. Съём тепла реакции нейтрализации осуществляется циркуляцией нейтрализата через выносной холодильник 5. Затем нейтрализат направляется в аппарат 6, куда подается вода; водный раствор сульфата натрия отделяется отстаиванием, алкилсульфаты натрия направляются на получение CMC. По схеме б сульфатирование ведут в многотруб­ных реакторах пленочного типа, преимуществом которых является возможность поддерживать точное мольное соотношение сырья и триоксида серы в каждой трубе с помощью специального устрой­ства. Поэтому в этом варианте обеспечивается бόльшая степень превращения сырья и лучшее качество получаемого продукта (цвет, отсутствие непросульфатированных веществ, триоксида серы и сер­ной кислоты). Этому способствует также большая поверхность теп­лообмена, что позволяет точнее регулировать температуру реакции. Триоксид серы и углеводородное сырье поступают в верх пле­ночного реактора 2, а из низа реактора в газосепаратор 8, из ко­торого сверху выделяются отработанные газы; снизу продукты ре­акции идут на обработку водой и щёлочью. Серная кислота, обра­зующаяся при сульфатировании, нейтрализуется в одной из двух систем: для нормальной или высокой (до 70 %) концентрации. Каждую из этих систем нейтрализации можно применить для того или иного варианта процесса. Отработанные газы, получаемые в любом варианте процесса, содержащие незначительное количество SO₃, направляются в скруб­бер 12 на нейтрализацию. Нейтральные газы из верха скруббера сбрасываются в атмосферу.

7. Технологическая схема получения оксиэтилированных алкилфенолов

Реакция оксиэтилирования алкилфенолов проводится в реакторах периодического действия.

Реакторный блок состоит из трех параллельных реакционных узлов, которые работают со сдвигом по времени, то есть в первом реакторе идет загрузка сырья, во втором – реакция, в третьем – выгрузка готового продукта.

Каждый реакторный узел состоит из трех аппаратов, расположенных на двух уровнях. Как нижний, так и верхние аппараты снабжены обогревающими «рубашками».

Алкилфенолы в смеси с катализатором подогреваются за счет подачи пара в подогревателе 1 и подаются в систему реакторов оксиалкилирования 2.

Начало реакции характеризуется подъемом давления и температуры в реакторе. Процесс оксиэтилирования протекает с выделением тепла, которое отводится за счет подачи в рубашки реакторов водяного конденсата.

Реакция оксиэтилирования алкилфенолов проводится при температуре 160 – 190 ^оС и давлении 0,4 – 0,7 МПа.

По окончании приема окиси этилена в реакторы 2 реакционная масса циркулирует через испаритель 4 для достижения максимального поглощения окиси этилена, имеющейся в объеме реакторов. Процесс выдержки характеризуется падением давления и его стабилизацией на уровне 0,1 – 0,25 МПа, а также снижением температуры в реакторах до 160 – 165 ^оС.

После окончания процесса газовая фаза из реакторов отводится в сепаратор 5, откуда не сконденсировавшиеся газы направляются в скруббер 6 и после очистки сбрасываются в атмосферу.

Выгрузка реакционной массы из реакторов производится насосом 8 в смеситель 3, откуда алкилфенолы подаются на деаэрацию для удаления «следов» окиси этилена и азота в деаэратор 7. Температура в деаэраторе поддерживается в пределах 80 – 135 ^оС.

Деаэрация обеспечивается за счет распыления оксиэтилированных алкилфенолов на входе в аппарат под вакуумом и постоянного перемешивания продукта. Давление в деаэраторе выдерживается в пределах 3724 – 6650 Па.

Из деаэратора 7 щелочные оксиэтилированные алкилфенолы насосом 8 подаются на нейтрализацию уксусной кислотой в смеситель-нейтрализатор 9. Туда же из емкости-дозатора 10 подается уксусная кислота на нейтрализацию.

Нейтрализированные оксиэтилированные алкилфенолы после смесителя 9 охлаждаются в теплообменнике 11 до температуры 75 – 85^оС и подаются на товарно-сырьевой склад для хранения и отгрузки.