Передмова

Методичні рекомендації написані для студентів другого курсу спеціальності Виробництво харчової продукції, що вивчають якісний аналіз. Необхідність складання і видання цього посібника зумовлене такими обставинами. В останні роки запропоновано багато нових ефективних аналітичних реагентів для виявлення катіонів у розчині. Інтенсивно розвиваються нові засоби маскування, що дозволяють підвищити селективність аналітичних реакцій. Екстракційні та хроматографічні методи розділення та визначення елементів все ширше входять в практику аналітичних лабораторій. Всі ці нові реакції і методи повинні бути відображені в курсі аналітичної хімії. Разом з тим все нове необхідно творчо об’єднати з тим великим класичним здобутком, на якому і досі ґрунтуються головні методи хімічного аналізу.

Важливим завданням є інтенсифікація методів вивчення якісного аналізу. Існує багато схем так званих безсірководневих методів, що дозволяють в значній мірі скоротити час для виявлення окремих катіонів у складній суміші. В цих методах широко використовуються дробні реакції, тобто виявлення катіонів окремих елементів специфічними реакціями, що не вимагають, як правило, попереднього розділення складної суміші катіонів на окремі групи. Проте уважне вивчення таких методів показує, що вони не можуть гарантувати достатньо глибоке засвоєння студентами умов утворення, розчинності та інших специфічних властивостей різних сполук, що має суттєве значення для правильного і свідомого виконання всіх етапів аналізу.

З іншого боку саме вивчення сірководневого методу розділення катіонів на аналітичні групи сприяє розвитку хімічного мислення, що є надзвичайно важливим фактором.

Ідея цих вказівок полягає в сполученні дробного безсірководневого і систематичного сірководневого методів аналізу. Після виявлення багатьох катіонів дробними реакціями систематичний хід аналізу використовується лише для послідовного відокремлення груп, що заважають, за допомогою групових реагентів, які використовуються в сірководневій схемі аналізу.

Необхідні стадії і операції аналізу, які треба виконати, щоб одержати надійний результат, і наведені в даних рекомендаціях.

Ефективність методу, що пропонується, доведена при апробації його на заняттях з якісного аналізу із студентами хімічного факультету. Ця схема заощаджує час проведення аналізу, забезпечуючи достатньо глибоке вивчення навчального матеріалу. Скорочення часу аналізу дозволяє додатково вивчити ряд нових реакцій маскування, екстракційних та інших методів розділення та виявлення.

Ці вказівки мають ще одну особливість, що відрізняє їх від інших. Викладення матеріалу іде не за катіонами, а за реагентами, на відміну від традиційного способу. Спочатку мова йде про дію кожного реагенту на катіони всіх елементів групи, після чого дається послідовність виконання хімічних реакцій при виявленні катіонів. Такий метод здається найефективнішим при вивченні якісного аналізу за обмежений час. Відомий в свій час підручник В.І.Петрашеня “Якісний хімічний аналіз” (1948 р.) був укладений саме за цим принципом. Підручник звичайно рекомендували студентам для вивчення якісного аналізу, і він сприяв кращому засвоєнню матеріалу. В наш час цей підручник дещо застарів, є бібліографічною рідкістю, однак відродження закладених у ньому принципів може і зараз бути корисним і ефективним.

ВСТУП

У даних методичних вказівках рекомендується аналіз катіонів проводити дробно-систематичним методом, використовуючи сірководневу класифікацію.

Як групові реагенти в сірководневому методі використовують карбонат амонію, сульфід амонію, соляну кислоту, сірководень та полісульфід амонію. В процесі аналізу для осадження застосовують і інші речовини – сірчану кислоту, луг, аміак, хромат-, фосфат-іони, тіосульфат натрію та ін.

Недоліками сірководневого методу є отруйність сірководню і надто довга процедура розчинення і розділення сульфідів четвертої та п’ятої аналітичних груп. Проте, якщо сульфід амонію чи сірководень застосовувати лише для відділення одних груп катіонів від інших без подальшого розчинення утворених сульфідів, тоді їх застосування буде досить обмеженим, а тривалість аналізу значно зменшиться.

Замість H₂S для осадження катіонів четвертої і п’ятої груп рекомендують використовувати реагенти, що містять сірку із ступенем окислення 2- (сульфідний метод, але безсірководневий), наприклад: тіосульфат натрію Na₂S₂O₃, тіооцтову кислоту CH₃COSH, дитіокарбонат натрію Na₂COS₂, дитіокарбамат амонію NH₂NCS₂NH₄, тіоацетамід CH₃CSNH₂ та ін. Внаслідок гідролітичного розкладу в певних умовах утворюється сірководень за схемами:

	+ H2O = H2S + SO4^2-;
	+ H2O = H2S + CH3COOH;
	+ 2H2O + 2 H^+ = 2 H2S + H2CO3;
	+ 3 H2O + 2 H^+ = 2H2S + H2CO3 + 2 NH4^+;
	+ 2H2O + H^+ = H2S + CH3COOH + NH4^+

Класифікація катіонів за сульфідним методом така ж, як і за сірководневим (табл. 1).

Опис ходу аналізу суміші катіонів у даному посібнику містить рекомендації до застосування в деяких випадках тіосульфату натрію замість сірководню.

 Таблиця 1

Класифікація катіонів за сульфідним та сірководневим методами

 

Гру-па	Катіони	Групові реагенти та умови осадження
		Срководневий метод	Сульфідний метод
I	NH4^+, K^+, Na^+,	Немає	Немає
II	Ba^2+, Mg^2+, Ca^2+	(NH4)2CO3 в нейтральному або слабколужному середовищі	(NH4)2CO3 в нейтральному або слабколужному середовищі
III	Al^3+, Cr^3+, Fe^3+, Mn^2+, Zn^2+	(NH4)2S  в нейтральному або слабколужному середовищі	(NH4)2S  в нейтральному або слабколужному середовищі
IV	Ag^+, Pb^2+, Cu^2+	H2S в слабкокислому середовищі	Na2S2O3* в кислому середовищі

 РОЗДІЛ 1. КАТІОНИ ПЕРШОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ

 

До першої аналітичної групи катіонів належать NH₄⁺, K⁺, Na⁺ . Сюди також відносять іони Li⁺, Rb⁺, та Cs⁺. Особливість першої групи катіонів полягає в тому, що вона не має групового реагенту, здатного осаджувати всі катіони цієї групи.