Практика выбора элюента

Оптимизация условий ионохроматографического определения чаще всего достигается за счет изменения состава и свойств по­движной фазы. Это более простой и доступный вариант опти­мизации, поскольку изменение свойств неподвижной фазы со­пряжено с большими сложностями. Оптимальным считается элюент, позволяющий быстро, селективно и чувствительно опреде­лять нужные ионы. Поиск такого элюента, как правило, заклю­чается в изменении состава и концентрации элюирующих ионов. Часто оказывается эффективным введение в состав элюента комплексообразующих агентов или органических добавок.

Состав

Первая задача, которая стоит перед аналитиком, разрабаты­вающим метод ионохроматографического анализа определенного образца, заключается в выборе подходящего элюирующего иона. В этом случае, как и при решении любой другой аналитической задачи, необходимо учитывать характер и особенности анали­зируемого образца, а также свойства определяемых ионов.

Предположим, что стоит задача количественного определе­ния анионного состава образца воды, в котором наиболее удер­живаемым анионом является сульфат, а концентрация опреде­ляемых анионов в диапазоне 1—10 мг/л. В этом случае можно использовать как одноколоночный, так и двухколоночный ва­риант ионной хроматографии. Поскольку определяемые анионы, а это могут быть фторид, ацетат, фосфат, хлорид, нитрит, бромид, нитрат, относятся к среднеудерживаемым, элюент должен обладать средней элюирующей способностью. Такими элюентами могут быть растворы бензойной, фталевой кислот или их солей, смеси карбоната и гидрокарбоната.

Эмпирический принцип выбора - элюента заключается в том, что способность элюирующего и определяемых ионов удержи­ваться на ионообменнике должны быть близки. Другими слова­ми для определения слабоудерживаемых ионов используют сла­бые элюенты, для определения среднеудерживаемых элюентов средней силы и т. д. Некоторые элюенты, используемые для определения анионов и катионов, и их элюирующая сила при­ведены в табл. 4.5. и 4,6.

Одной из самых сложных задач является одновременное оп­ределение слабо-, средне- и сильноудерживаемых ионов. Как правило, изократическим элюированием разделить такую смесь за короткое время (до 30 мин) очень сложно. Чаще всего для разделения смеси ионов, сильно различающихся по своему удер­живанию, используют градиентное элюирование. Однако ча­стично проблему можно решить и с помощью одного элюента. Так, в работе для разделения восьми различающихся по удерживанию анионов предложено использовать в качестве элю­ента щелочной раствор тирозина. Но обычно одним элюентом можно разделить смесь либо слабо- и среднеудерживаемых ио­нов, либо средне- и сильноудерживаемых.

При выборе элюента следует помнить, что состав элюирующих ионов влияет не только на селективность и быстроту опре­деления, но и иа его чувствительность. Элюент надо выбирать такой, чтобы различие фонового и аналитического сигналов было максимальным.

Таблица 4.5

При выборе элюента следует помнить, что состав элюирующих ионов влияет не только на селективность и быстроту опре­деления, но и иа его чувствительность. Элюент надо выбирать такой, чтобы различие фонового и аналитического сигналов было максимальным. При использовании прямого детектирования фо­новый сигнал элюента должен быть минимальным, а при про­ведении косвенного детектирования - максимальным.