Вычисление. После проведения анализа рассчитать, используя закон эквивалентов, общую жесткость воды (в ммоль/дм3):

Ж = Cэкв V 1000 ,

общ

100

где Cэкв – молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/дм3; V – объем раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл; 1000 – коэффициент перевода моль в миллимоль; 100 – объем исследуемой воды, см3.

Полученные результаты сопоставляют со шкалой (табл. 13).

Таблица 13. Шкала оценки жесткости природных вод

Качество воды	Жесткость, ммоль/ дм3
Очень мягкая	До 1,5
Мягкая	1,5–3,0
Средняя	3,1–5,4
Жесткая	5,5–10,7
Очень жесткая	Более 10,7

Лабораторная работа 9. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВРЕМЕННОЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

Временная (карбонатная) жесткость воды обусловливается содержанием в ней гидрокарбонатов кальция и магния. Ее можно почти полностью устранить кипячением, при этом гидрокарбонаты переходят в малорастворимые карбонаты:

Ca(HCO3)2 = CaCO3↓ + CO2↑ + H2O;

Mg(HCO3)2 = Mg(OH)2↓+ 2CO2↑.

Таким образом временная жесткость устраняется.

Определяют карбонатную жесткость воды титрованием стандартизированным раствором кислоты в присутствии метилового оранжевого.

Оборудование и реактивы. Кислородные склянки или мерные колбы с притертыми пробками емкостью 100–200 см3; посуда емкостью на 2 дм3; пипетки на 100 см3; бюретки на 25 см3; раствор соляной кислоты (0,1 моль/дм3 раствора); метилоранж (0,1%-ный раствор).

Выполнение анализа. В коническую колбу отобрать пипеткой 100 см3 анализируемой воды, прибавить 2–3 капли метилового оранжевого и титровать стандартизированным раствором серной кислоты до перехода желтой окраски в оранжево-розовую.

62

Вычисление. После проведения анализа рассчитать, используя закон эквивалентов, временную жесткость воды (в ммоль экв/дм3), а также постоянную жесткость (по разности между общей и временной):

Ж = Cэкв V 1000 ,

вр

100

где Cэкв – молярная концентрация эквивалента серной кислоты, моль/дм3;

V – объем раствора серной кислоты, пошедший на титрование, см3; 1000 – коэффициент перевода молей в миллимоли; 100 – объем исследуемой воды, см3.

Если временная жесткость окажется выше, чем общая (гидрокарбонаты могут быть связаны не только с кальцием и ма гнием), то за о б- щую жесткость принимают значение карбонатной.

Определение гидрокарбоната (НСО3–). Принцип определения ионов НСО3– основан на реакции НСО3– + Н+ = Н2О + СO2.

Воду титруют соляной кислотой в присутствии метилоранжа. Конец реакции определяют по переходу цвета индикатора из желтого в розоватый. При титровании воды соляной кислотой ион водорода расходуется не только на реакцию с ионами НСО3–, но также и на реакции с ионами других слабых кислот. Однако содержание их в природных водах невелико, поэтому вычисление содержания ионов НСО3– по общему расходу соляной кислоты значительной ошибки не дает. Для определения бикарбонатов угольной кислоты в колбу на 150–200 см3 наливают 100 см3 исследуемой воды, прибавляют 3 капли метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/дм3 соляной кислотой до появления розоватого оттенка. При значительном содержании в воде бикарбонатов выделяющийся газ СО2 удаляют путем продувания воздуха из груши через пробу. Если окраска воды при этом снова осталась желтой, то продолжают титрование, пока опять не появится розовый оттенок.

Гидрокарбонатная = П ∙ К ∙ 4,4 ∙ 1000 / O мг СO2 на 1 дм3,

где П – количество 0,1 моль/дм3 раствора кислоты, пошедшее на титрование пробы, см3;

К – поправка на 0,1 моль/дм3 раствор кислоты; 2,2 – коэффициент (1 см3 0,1 моль/дм3 раствора кислоты освобож-

дает 4,4 мг СO2 из бикарбоната; для 0,05 моль/дм3 раствора кислоты этот коэффициент будет равен 2,2, а для 0,01 моль/дм3 раствора – 0,44);

О – объем пробы воды, взятый для исследования, мл; 1000 – множитель.

63

Лабораторная работа 10. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ВОДЫ НА КАТИОНЫ И АНИОНЫ

Определение катионов аммония (NH4+). Для определения катионов аммония на предметное стекло помещают несколько капель проверяемой воды и добавляют 2–3 капли раствора щелочи (NaOH или KOH). Держа стекло высоко над пламенем, раствор слегка нагревают. При нагревании со щелочами аммонийные соли, содержащиеся в природной воде, выделяют аммиак, который легко обнаруживают по характерному запаху:

NH4OH + NaOH → NH3↑ + H2O + NaCl;

NH4+ + OH– → NH3↑ + H2O.

Для определения аммиака можно использовать также влажную красную лакмусовую бумажку (ее посинение означает наличие аммиака).

Определение катионов меди (Сu2+). В пробирку с 5 см3раствора бромистого калия осторожно приливают равный объем концентрированной серной кислоты. После охлаждения пробирки к содержимому добавляют 5 см3 исследуемой воды. При наличии в воде катионов меди в растворе образуется сине-фиолетовое кольцо:

CuSO4 + 2KBr → CuBr2↓ + K2SO4;

Cu2+ + 2Br– → CuBr2↓.

Определение катионов кальция (Ca2+). К 5 см3 исследуемой воды приливают каплю уксусной кислоты. После непродолжительного нагревания необходимо добавить три капли раствора щавелевокислого аммония и каплю водного раствора аммиака. При наличии катионов кальция выпадает белый кристаллический осадок – кальций оксалата, не растворимый в воде и уксусной кислоте:

(NH4)2С2О4 + СaСl2 → 2NH4Сl +СaС2О4↓;

С2О42- + Сa2+ → СaС2О4↓.

Определение катионов двухвалентного железа (Fe2+). К 5 см3

исследуемой воды прибавляют 0,1 г калий сульфата и около 1 г красной кровяной соли (K3[Fe(CN)6]). В присутствии ионов двухва-

лентного железа появляется сине-зеленое окрашивание: 3Fe2+ + 2K3[Fe(CN)6] → Fe3[Fe(CN)6]2↓ + 6K+.

Примерное содержание двухвалентного железа определяется по цвету раствора (табл. 14).

64

Таблица 14. Шкала оценки содержания Fe2+

Цвет раствора	Содержание Fe2+, мг/дм3
Сине-зеленый	6,0–10,0
Синий	10,1–15,0
Темно-синий	15,1–30,0

Определение катионов трехвалентного железа (Fe3+). К 5 см3 при-

родной воды добавляют 1–2 капли концентрированной соляной кислоты и 5 капель 10% -ного раствора роданистого аммония NH4CNS. При наличии ионов Fe3+ появляется красное окрашивание:

Fe3+ + 3NH4CNS → Fe(CNS)3 + 3NH4+.

Примерное содержание трехвалентного железа определяется по цвету раствора (табл. 15).

Таблица 15. Шкала оценки содержания Fe3+

Цвет раствора	Содержание Fe3+, мг/ дм3
Желтовато-красный	0,4–1,0
Красный	1,1–3,0
Ярко-красный	3,1–10,0

Определение сульфат-ионов (SO42–). К 5 см3 исследуемой воды приливают 4 капли 10%-ного раствора HCl и столько же капель 5%- ного раствора BaCl2. Содержимое пробирки нагревают на пламени спиртовки. В присутствии сульфат-иона выпадает осадок белого цвета или появляется муть:

Ba2+ + SO42– → BaSO4↓.
Примерное содержание сульфат-ионов	определяется по шкале
(табл. 16).
Таблица 16. Шкала оценки содержания SO42–
Прозрачность раствора		Содержание SO42–,
		мг/дм3
Слабая муть, проявляющаяся через несколько минут		1,0–10,0
Слабая муть, появляющаяся сразу		10,1–100,0
Сильная муть		100,1–500,0
Большой осадок, быстро оседающий на дно пробирки		Более 500,0

Определение хлорид-ионов (Cl–). К 5 см3 исследуемой воды приливают три капли 10%-ного раствора нитрата серебра(I), подкисленного

65