- •Лапина с.Ф.
- •Гравиметрический (весовой)
- •Методические указания для выполнения лабораторных работ
- •По дисциплине «Аналитическая химия».
- •Теоретические основы гравиметрического (весового) анализа.
- •1.1. Общая характеристика гравиметрического (весового) анализа.
- •1.2. Вычисления в гравиметрическом анализе.
- •Методические указания к выполнению лабораторных работ.
- •2.1. Подготовка посуды для анализа.
- •2.2. Аналитические весы и правила взвешивания на них.
- •Техника общих операций в гравиметрическом (весовом) анализе.
- •2.4. Примеры количественного определения веществ гравиметрическим (весовым) методом.
- •2.4.1. Определение серы в растворимых сульфатах.
- •Выполнение работы
- •2.4.2. Определение кристаллизационной воды в хлориде бария.
- •Гравиметрический (весовой) анализ
2.4.2. Определение кристаллизационной воды в хлориде бария.
Цель работы: Определение массовой доли кристаллизационной воды в кристаллогидрате методом отгонки.
Сущность работы: Определение основано на разложении кристаллогидрата хлорида бария при нагревании при температуре 120-125 С с выделением воды:
По убыли массы пробы взятой для анализа определяют массовую долю кристаллизационной воды в образце.
Оборудование и материалы:
-
Бюкс стеклянный для взвешивания
-
Свежеперекристаллизованный химически чистый .
Выполнение работы:
В тщательно вымытый, высушенный и взвешенный, вместе с крышкой на аналитических весах бюкс, помещают 1,5 г свежеперекристаллизованный химически чистого . Затем бюкс снова взвешивают на аналитических весах и определяют точную массу навески, взятой для анализа. Открыв бюкс, помещают крышку сверху, повернув ее на ребро и выдерживают бюкс в сушильном шкафу при температуре 125 С два часа. Затем бюкс охлаждают в эксикаторе и, закрыв крышкой, взвешивают на аналитических весах. Операцию повторяют до достижения постоянной массы. Как правило, одновременно проводят не менее двух параллельных опытов.
Результаты взвешиваний заносят в таблицу 2.
Таблица 2.
Результаты взвешивания.
Объект взвешивания |
Масса, г. |
||||
До высушивания |
После высушивания |
||||
1 |
11 |
111 |
|||
Бюкс № 1 |
Бюкс с веществом |
13,5269 |
13,3180 |
13,3066 |
13,3064 |
Пустой бюкс |
12,0296 |
12,0296 |
12,0296 |
12,0296 |
|
Навеска |
1,4973 |
- |
- |
1,2768 |
|
Бюкс № 2 |
Бюкс с веществом |
7,9499 |
7,7320 |
7,2777 |
7,2777 |
Пустой бюкс |
6,4397 |
6,4397 |
6,4397 |
6,4397 |
|
Навеска |
1,5120 |
- |
- |
1,2880 |
И проводят расчет массовой доли кристаллизационной воды
-
Рассчитывают массу воды.
-
Рассчитываем массовую долю кристаллизационной воды.
-
Сравниваем с теоретической величиной.
Контрольные вопросы.
-
В чем заключается сущность гравиметрического метода. Назовите его достоинства и недостатки.
-
Перечислите основные операции гравиметрического анализа в порядке их выполнения.
-
Какие факторы влияют на величину навески анализируемого вещества?
-
Приведите формулу для расчета величины навески.
-
Назовите примерный интервал допустимой величины навески в зависимости от структуры осадка.
-
Назовите основные способы гравиметрических определений.
-
В чем заключается сущность методов отгонки (прямого косвенного) и метода осаждения.
-
В каком случае осаждение считается практически полным?
-
Как рассчитывают необходимое количество осадителя?
-
Зачем применяют избыток осадителя? Как влияют свойства осадителя на величину избытка осадителя?
-
Что такое осаждаемая форма, какие требования к ней применяются?
-
Что такое относительное пересыщение раствора?
-
Как условия осаждения влияют на структуру осадка?
-
Сформулируйте условия выделения кристаллических осадков.
-
Сформулируйте условия выделения аморфных осадков.
-
Какова цель промывания осадка? Какие приемы промывания существуют?
-
Как рассчитать потери при промывании осадка?
-
Чем руководствуются при выборе фильтра?
-
Чем руководствуются при выборе промывной жидкости для промывания осадков, кристаллических и аморфных?
-
Назовите основные виды соосаждения и способы уменьшения его влияния на результаты анализа.
-
Что такое весовая (гравиметрическая) форма, какие требования к ней предъявляются?
-
Что такое гравиметрический фактор, как он рассчитывается?
Литература.
-
Основы аналитической химии. В 2-х книгах. Издание второе. Под ред. Золотова Ю.А. М.: Высшая школа, 1999.
-
Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика). М.: Высшая школа, 2000.
-
Васильев В.П. Аналитическая химия. В 2 ч. М.: Высшая школа, 1989.
-
Практикум по аналитической химии. Под ред. Васильева В.П. М.:
-
Пономарев В.Д. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 1983.
-
Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2-х томах. М.: Химия, 1990.
-
Руководство по аналитической химии. М.: Мир, 1975.
-
Алексеев В.Н. Количественный анализ. Издание четвертое, переработанное. М.: Химия. 1972
-
Крешков А.П. Основы аналитической химии. В 2 т. М.: Химия, 1976.
-
Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. 480 с.
C.Ф. Лапина