Лабораторна робота № 2 Мікростуктурний метод дослідження металів

Мета роботи: познайомитись з методами виготовлення мікрошліфів і вивчити під мікроскопом мікроструктуру вуглецевих сталей; зробити висновки про властивості.

Обладнання: Мікроскопи МІМ-7 и МІМ-8 і мікрошліфи вуглецевих сталей.

Теоретична частина

Під мікроаналізом розуміють вивчення металів або сплавів за допомогою металографічного мікроскопа на зразках із спеціально підготовленими поверхнями - мікрошліфах. Приготування мікрошліфів складається із шліфування і полірування поверхонь. Якість підготовки мікрошліфа багато в чому визначає результати мікроструктурного дослідження. Неправильне шліфування і полірування може спотворити структуру металу, що видна під мікроскопом, тому виготовлення мікрошліфів вимагає визначених знань і навичок. Розглянута поверхня мікрошліфа повинна бути плоскою і блискучою.

Найбільш зручним мікрошліфом є циліндр діаметром 10-20 і висотою 10-15 мм або паралелепіпед із сторонами основи 10-20 мм при тій же висоті. Часто форма і розміри мікрошліфів визначаються розмірами досліджуваних деталей або напівфабрикатів і можуть бути значно менше, а іноді і більше рекомендованих (наприклад, аркуші, дріт, дрібний різальний інструмент, шматки зламаних деталей). У цьому випадку розмір мікрошліфів визначається товщиною листа, діаметром дроту і т.д.

Якщо досліджуваний зразок являє собою тонку пластинку або лист, то для зручності шліфування і полірування його затискають у струбцину або в металевій муфті, заливають розплавленою сіркою, бакелітом або легкоплавким сплавом.

Зразок вирізують з тієї частини виробу або заготівки, що представляє в даному дослідження найбільший інтерес. Наприклад, якщо метою дослідження є встановлення причин руйнування, вирізують зразок у безпосередній близькості від зламу. З заготівок або виробів, поданих пластичній деформації, вибирають два зразка: один уздовж, другий поперек волокон.

Завал

Відрізка зразка мікрошліфа виробляється ножівкою або на фрезерному, стругальному, токарському верстаті. Якщо матеріал тендітний (наприклад, білий чавун), то шматочок для виготовлення шліфа можна відбити молотком. Якщо матеріал твердий, зразок відрізають тонким шліфувальним колом.

Відрізкові необхідно вести з охолодженням зразка водою, інакше він буде нагріватися і структура сплаву може змінитися.

Вирівнювання грані зразка, призначеної для мікроаналізу, роблять на абразивних колах, якщо матеріал твердий. Для металів і сплавів, м’яких або дуже тендітних цю роботу роблять напилком або грубим шліфувальним папером. Операцію закінчують після повного вирівнювання всієї поверхні зрізу. При обробці на абразивних колах варто застосовувати і інтенсивне охолодження водою.

Шліфування. Після вирівнювання грані абразив очищують від часток металу і наждаку і полірують на шліфувальному папері різної зернистості на спеціальних шліфувальних верстатах або вручну.

Шліфують зразок доти, доки не зникнуть сліди попередньої обробки. При переході на дрібнозернистий папір зразок очищають від

наждакового пилу, повертають під кутом 90° і шліфують також доти, поки не зникнуть сліди попередньої обробки (риски, подряпини).

Полірування. Шліфи полірують на обертовому плоскому колі 1, насадженому на вал електродвигуна 3. Коло покрите сукном, що змочується водою з дрібним порошком, наприклад, окису алюмінію або хрому.

Полірувальна рідина подається на кола по трубці 4. Ступінь змочування регулюють краником 5. При поліруванні зразок 2 притискають до поверхні кола всією площиною. Під час полірування зразок потрібно повертати. Полірування чавуна і сталі повинні продовжуватися не більш 5-15 хвилин і повинне припинятися, як тільки будуть виведені останні риски, що залишилися на шліфі після шліфування. Більш тривале полірування викликає викроювання складової структури. Полірування закінчують після того, як мікрошліф здобуває дзеркальну поверхню і при розгляді під лупою із збільшенням у 5-10 разів не розрізняють на шліфі дефектів у вигляді подряпин, рисок і ін.

Потім шліф промивають водою, спиртом і сушать прикладанням (не витиранням) до фільтрувального паперу.

Останнім часом почали застосовувати електролітичне полірування шліфів. Спосіб електролітичного полірування полягає в тому, що шліф поміщають як анод у ванну з електролітом. Катодом служить звичайно пластинка з нержавіючої сталі. Через електроліт пропускають постійний струм, у результаті чого відбувається анодне розчинення нерівностей (виступів) на шліфувальній поверхні зразка і поверхня шліфа робиться гладкою і дзеркальною.

У лабораторіях для шліфування і полірування чорних металів застосовують пасту ГОИ (Державного оптичного інституту) або хромоалюмінієву пасту. Паста ГОИ випускається трьох сортів по зернистості: груба, середня і тонка.

Пастою ГОИ шліфи обробляють у такий спосіб. Добре зачищена напилком або абразивним колом поверхня шліфа обробляється протягом 6-7 хвилин грубою пастою, нанесеною на відшліфовану поверхню плити, злегка зволоженою гасом.

Після видалення рисок, що залишилися від зачищення напилком зразок обробляють середньою, а потім тонкою пастою. Дзеркальна поверхня виходить після полірування шліфа протягом 3-5 хвилин на обертовому колі з натягнутим сукном або фетром, змоченим гасом і покритим пастою.

Шліфи зберігають в ексикаторі. Ексикатор являє собою скляну судину з щільно притертою кришкою. У судині знаходиться прожарений (збезводнений) хлористий кальцій, що, поглинаючи вологу, охороняє шліф від окислювання.

Рельєф, що утворився, на поверхні мікрошліфа обумовлений тим що м’які складові сплаву стираються при шліфуванні і поліруванні швидше ніж тверді.

Цей спосіб застосовується для білих чавунів, заевтектоїдних сталей і інших подібних сплавів.

Травлення мікрошліфів. Полірування шліфметалу в нетруєному виді під мікроскопом має вигляд світлого кола. Якщо в металі є неметалічні включення (оксиди, сульфіди, фосфіди, нітриді) то останні види без травлення.

Для виявлення структури металу шліф потрібно піддати травленню кислотою, розчиненою в етиловому спирту або воді.

У результаті травлення на поверхні шліфа, утворюються виступи і западини, що характеризують мікроструктуру сплаву.

Для травлення мікрошліфів застосовують багато реактивів.

Реактиви для травлення сталі, чавуна і сплавів кольоровых металів.

Найменування реактиву	Склад реактиву	Призначення й особливостей застосування реактиву
1 Реактиви для травлення заліза та йго сплавів
Для травлення вуглецевих, низько- и середньолегованих сталей і чавуна
Спиртовий розчин азотної кислоти (реактив Ржешотарського)	1-5 см азотної кислоти (уд. вага 1.4) 100 см^3 етилового або метилового спирту	Реактив офарблює перліт в темний колір, виявляючи границі зерен фериту, структуру мартенситу і продуктів відпускання; застосовується також для виявлення структури цементованої азотованої сталі. Зі збільшенням кількості азотної кислоти травлення прискорюється. Тривалість травлення- від декількох секунд до 1 хв.
Спиртовий розчин пікринової кислоти (реактив Іжевського)	4г пікринової кислоти (кристалічної), 100 см етілового або метилового спирту	Призначення те ж. Добре відокремлює ферит від перліту. Застосовується безпосередньо й окремих випадках після попереднього краткочасного травлення 5 %- ним розчином азотної кислоти.
Розчин персульфату амонію	10г персульфату амонію, 100 см води	Офарблює ферит у маловуглецевих сталях.

Для травлення високолегованих сталей
Розчин азотної і соляної кислот у гліцерині	10 см азотної кислоти (питома вага 1.4) 20-3 0 см^3соляної кислоти (уд. вага1.19),30см^3гліцерину		Для виділення структури високохромистої, швидкорізальної й аустенітної сталі в загартованому стані. Для кращого виявлення рекомендується робити поперемінно травлення і полірування.
Царська водка	3 ч. соляної кислоти 1 ч. азотної кислоти		Для виявлення структури нержавіючої сталі і сплавів Перед вживанням реактив треба витримати 20-30 годин
Для виделення карбидів
Лужний розчин пікрата натрію	2 г пікринової кислоти, 25 г їдкого натру, 100 см^3 води		Для виділення цементита, що офарблюється в темний колір. Реактив застосовується в киплячому стані
2 Реактиви для травлення міді і мідних сплавів
Солянокислий розчин хлорного заліза	10г хлорного заліза, 25 см^3 соляної кислоти, 100см^3 води, 5 г хлорного заліза, 10см^3 соляної кислоти, 100см^3 води		Для виявлення структури міді, латуні, олов’яної й алюмінієвої бронзи, сплавів вісмут сурма ї ін.; в латунях (3- фаза офарблюється в темний колір
Аміачний розчин подвійної солі хлористої міді і хлористого амонію	10 г подвійної солі, 100см^3 води, аміак-до одержання нейтральної або лужної реакції		Для виявлення структури міді і її сплавів . зокрема двофазних латуней; р-фаза офарблюється в темний колір
3 Реактиви для травлення алюмінієвих сплавів
Фториста кислота		0.5 см фтористої кислоти, 99.5 см^3 води		Для виявлення структури дюралюмінія и литих сплавів на алюмінієвої основі.
Розчин кислот		1.0 см фтористої кислоти, 1.5 см соляної кислоти, 2.5 см^3 азотної кислоти,95 см води		Для виявлення структури дюралюмінію і литих сплавів на алюмінієвій основі

Структура металів і сплавів вивчається на спеціальних металографічних мікроскопах.

Для спостерігання і фотографування структури металів та сплавів використовують металографічні мікроскопи (МІМ-6, MIM-7, MIM-8, MIM-9, ММР-2Р, ММ4-3, NEOPHOT 21).

Оптична схема одного із мікроскопів наведена на рис. 1.1. У конструкцію металографічного мікроскопа входять наступні головні частини:

Власне мікроскоп (система об'єктива 13 і окуляра 18 з пристосуванням для встановлення та фокусування мікрошліфа, а також декілька допоміжних оптичних елементів).

Освітлювальна частина, яка складається з штучного, досить сильного джерела світла, декількох лінз, світлофільтрів та діафрагм.

Фотокамера з оптичною системою.

Мікрошліф 15 розміщують на предметному столику 14 мікроскопа полірованою поверхнею вниз. Він освітлюється променями світла, які проходять скрізь об'єктив майже паралельно оптичній осі мікроскопа. За допомогою ахроматичної лінзи 16 отримане зображення переноситься на площину, близьку до фокуса окуляра 18.

Окуляр розташований відносно проміжного зображення як лупа, в результаті чого остаточне зображення виявляється уявним, зворотним та збільшеним.

Рис. 1.1. Оптична схема мікроскопа МШ-7

Відстань між фокусами об'єктива i окуляра називається оптичною довжиною тубуса. Освітлювальна система мікроскопа складається з потужної лампи 1, колекторної лінзи 2, яка спрямовує світло через дзеркало 3 на площину апертурної діафрагми 5. Далі промінь світла проходить скрізь лінзу 6, польову діафрагму 9, пентапризму 10 та лінзу 11. Скрізь плоско-паралельну відбиваючу пластину 12 проходить до об'єктива 13 та мікрошліфа 15 тільки близько 2/3 всього світлового потоку. Відбившись від шліфа, розташованого у фокальній площині об'єктива, промені знову потрапляють в об'єктив, проходять скрізь плоско-паралельну пластину 12 та ахроматичну лінзу 16 i після відображення від дзеркала 17 потрапляють в окуляр 18. При переводі зображення на фотокамеру дзеркало 17 висувають разом із тубусом візуального спостереження, завдяки чому промені проходять скрізь один із трьох фотоокулярів 19, які знаходяться в одному диску. Після відображення від дзеркала 20 промені потрапляють на матове скло або фотопластинку 21. Для фотографування застосовують фотозатвор 8.

Для дослідження рельєфних структур застосовують метод косого освітлювання, коли для передачі зображення використовують головним чином промені, які ідуть не паралельно осі мікроскопа. Косе освітлювання шліфа досягається шляхом зміщування апертурної діафрагми 5 та лампи 1 з оптичної осі. Для найкращого виявлення окремих елементів структури може виявитись корисним при цьому зміна кута падіння світла на шліф, для чого потрібно повернути оправу апертурної діафрагми.У тому разі, коли зразок, що досліджується, має фази, які по-рiзному розсіюють промені світла, треба застосовувати метод темнопольного освітлювання. При темнопольному освітлюванні у формуванні зображення структури прямі промені участі не беруть. Дзеркально полірована поверхня шліфа, що вивчають, при темнопольному освітлюванні здається темною, а ділянки, які викликають розсіювання світла - яскравими.

При дослідженні неметалічних включень можливо оцінити їх прозорість. Для дослідження в режимі темного поля замість лінзи 11 включають лінзу 22, в центрі якої є чорне коло. На мікроскопі лінза 11 для світлого поля позначається літерою С, а лінза 22 для темного поля - Т. З метою отримання на пластині 12, яка відбиває світловий потік, паралельного пучка променів у вигляді світлового кільця включається спеціальна відкидна діафрагма 26. Крайові промені попадають на кільцеве дзеркало 23 та відбиваються від нього. Крайові промені концентруються параболічним дзеркалом 24, яке розміщене довкола об'єктива. Від дзеркала 24 промені попадають на шліф, але відбиваються тільки від окремих фаз.

Під час аналізу неметалічних включень та рельєфних структур оптичний контраст може підсилюватися завдяки застосуванню поляризованого світла, для чого мікроскоп має поляризатор 7 і вкладний аналізатор 25, який використовується для аналізу зміни інтенсивності світла при розсіюванні його шліфом.

Різкість та контрастність зображення регулюються за допомогою складної конструкції об'єктива та окуляра, які частково або повністю усувають оптичні дефекти.

Світлові фільтри 4 застосовують при візуальному спостереженні та фотографуванні - вони роблять світло більш монохроматичним. Для того, щоб погасити всі кольори, відносно яких об'єктив не має корекції, застосовують жовто-зелений фільтр. Для підсилення контрастності зображення на фотопластині або фотоплівці треба користуватися синім фільтром.

Спеціальні діафрагми, які обмежують світлові промені, необхідно застосовувати з метою отримання кращого зображення. За допомогою апертурної діафрагми 5 обмежують пучок променів, які входять в систему мікроскопа. Польова діафрагма 9 застосовується для обмеження розмірів світлового поля, яке з'являється на шліфу. Ступінь розкриття цих діафрагм змінюється в залежності від параметрів об'єктива та окуляра При великому розкритті апертурної діафрагми зменшується чіткість та контрастність зображення, так як з'являється розсіяне світло. При невеликому розкритті зменшується роздільна здатність. Найбільш оптимальний режим роботи апертурної діафрагми існує в тому разі, коли діафрагма відкрита настільки, щоб заповнити 3/4 лінзи об'єктива, якщо дивитися у візуальний тубус без окуляра.

Набір об'єктивів та окулярів забезпечує збільшення у мікроскопах від 2 до 2000 разів. Зображення предмета у мікроскопі збільшується вдвічі і загальне збільшення мікроскопа буде дорівнювати добутку збільшень окуляра та об'єктива:

Набір об'єктивів та окулярів забезпечує збільшення у мікроскопах від 2 до 2000 разів. Зображення предмета у мікроскопі збільшується вдвічі і загальне збільшення мікроскопа буде дорівнювати добутку збільшень окуляра та об'єктива:

де L - оптична довжина тубуса, м; F_об, F_ок.- фокусні відстані об'єктива та окуляра, м.

Головне збільшення забезпечується об'єктивом i може досягати 100. Збільшення окулярів не роблять більше ніж у 20-24 рази.

Важливою характеристикою мікроскопа є роздільна здатність (d, м^-1) його оптичної системи:

де n-коефіцієнт заломлювання для середовища між об’єктом і фронтальною лінзою об’єктива;

α/2-половина отвірного кута фронтальні лінзи об'єктива; λ - середня довжина хвилі світла ,м (6000 Å);

А - числова апертура.

Чим менше абсолютне значення α, тим вища роздільна здатність (РЗ) системи. Максимальне значення РЗ досягає величини 3000 А (0,0003 мм), а максимальне корисне збільшення тоді буде:

де d₁- роздільна здатність людського ока, що дорівнює 0.3 мм.

Якщо між об'єктивом та шліфом знаходиться середовище з більшим показником заломлювання, ніж у повітря (наприклад, Кедрова олія з n=1.5), то роздільна здатність збільшиться у 1,5 рази і буде дорівнювати 0,2 мкм, а максимальне корисне збільшення буде становити 1500 разів.

Якісне зображення мікроструктури забезпечується в тому разі, коли загальне збільшення оптичної системи не буде перевищувати її корисного збільшення. За допомогою оптичного мікроскопа не має можливості досліджувати об'єкти, розмір яких менше 5-10^-8 м^-1, яке б велике збільшення не застосовувалось.

Коли виникає потреба досліджувати більш тонкі деталі структури, то в такому разі застосовуються електронні мікроскопи, які забезпечують роздільну здатність системи до (2 - 5)-10^-1 м^-1, тобто на межі міжатомних відстаней.

Виявлення структури під впливом реактиву відбувається по наступних причинах:

1. Реактив розчиняє окремі кристали і границі між ними з різною швидкістю (мал.6).

2. Розчинення поруч лежачому навіть однакових по складу кристалів відбувається з різною швидкістю внаслідок різної орієнтації їх у просторі (анізотропія).

3. Між реактивом і металом йдуть обмінні реакції.

4. Реактив окисляє и офарблює складові структури. Рельєф що утворюється по-різному відбиває падаючі промені, внаслідок

чого під мікроскопом утворюється характерна для того або іншого сплава картина.

Таким чином, сутність травлення полягає в тому, що впливом реактиву на сплав штучно створюється не однакове зображення світла різними структурними складовими.

Процес травлення полягає в наступному: на поверхні шліфа, попередньо знежирену спиртом, наносять за допомогою піпетки або крапельниці реактив і витримують деякий час (найчастіше кілька секунд). Час травлення різний для різних сплавив і структур. Після травлення шліф промивають водою, а потім спиртом, і сушать прикладанням фільтрувального паперу до травленої поверхні.