Лабораторная работа

Тема: Определение общей жесткости и щелочности воды.

Определение щелочности воды.

Сущность метода.

Щелочность воды определяется объемным ацидометрическим методом, который заключается в измерении количества кислоты, затраченной на доведение рН пробы до перехода применяемого индикатора полностью в другой цвет.

В зависимости от применяемого индикатора различают: - щелочность по фенолфталеину; - щелочность по метилоранжу; - щелочность по смешанному индикатору.

Щелочность выражают в или в анализируемой воде. Разрешающая способность метода 0,5 в пробе (при отборе на определение 100 мл воды - 5 .

Реактивы и растворы.

1. Для приготовления растворов, реактивов и разведения проб применяют обессоленную воду с лабораторной установки. При определении Щ на 1 можно использовать обычную дистиллированную воду.

2. Растворы из серной H₂SO₄ и соляной кислоты HCI квалификации «х.ч.» 0,1н и 0,01н растворы, они могут быть приготовлены также из фиксаналов.

3. Этиловый спирт.

4. Индикатор фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор.

5. Индикатор метилоранж, 0,1%-ный спиртовой раствор.

6. Индикатор метиловый красный, 0,25%-ный спиртовой раствор.

7. Индикатор метиленовый голубой, 0,17%-ный спиртовой раствор.

8. Смешанный индикатор; смешивают равные объемы растворов метилового красного и метиленового голубого.

Подготовка пробы.

При наличии в анализируемой воде взвешенных веществ пробу фильтруют или отстаивают. Эти операции следует проводить по возможности быстро. Если вода лишь опалесцирует (котловая вода), ее не фильтруют.

Выполнение определения.

На анализ отбирают такое количество воды ( ), чтобы Щ отобранной порции не превышала 5-6 . Отобранный объем воды помещают в коническую колбу вместимостью 250мл, домывают обессоленной водой до 100мл, вводят в раствор индикатор и титруют жидкость раствором кислоты до изменения ее окраски. Количество вводимого индикатора и изменение цвета жидкости (рис.1)

индикатор	количество капель	изменение окраски
фенолфталеин	3	от малиновой до бесцветной
метилоранж	1-2	от желтой до оранжевой
смешанный	5	от зеленой до фиолетовой

Если щелочность отобранной порции воды больше 50 в , титрование производят 0,1н раствором кислоты, при меньшей Щ применяют 0,01н раствор. С метилоранжем и смешанным индикатором титруют пробу, предварительно оттитрованную с фенолфталеином. Титрование с метилоранжем рекомендуется производить при температуре пробы 20-30⁰С.

Расчет.

;

;

где -щелочность анализируемой воды по фенолфталеину; ; - щелочность анализируемой воды по смешанному индикатору; ; - щелочность анализируемой воды по метиловому оранжевому; ; - расход раствора кислоты на титрование пробы с фенолфталеином, мл; - расход раствора кислоты на титрование пробы с метиловым оранжевым, мл; - расход раствора кислоты на титрование пробы со смешанным индикатором, мл; если титрование с метиловым оранжевым или смешанным индикатором производят после титрования с фенолфталеином, значения отвечают общему расходу кислоты с самого начала титрования. N – номинальная нормальность раствора кислоты (0,1 или 0,01н); К – поправка к номинальной нормальности; – температурная поправка для метилового оранжевого: при t =20⁰С: ; при t =30⁰С: .

Определение жесткости воды.

Сущность метода.

Метод основан на способности ионов Са²⁺ и Mg²⁺ образовывать комплексные соединения как с комплексонами, в частности, с динатревой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б), так и с рядом красителей: эриохромом черным Т, кислотным хромом синим К, кислотным хромом темно-синим и другими.

Образование комплексных соединений с красителями сопровождается изменением окраски жидкости в красный цвет, что делает возможность применять их в качестве индикаторов.

Чувствительность трилонометрического метода соответствует и применяется для определения жесткости умягченной воды, конденсатов, производственных потребителей пара, дистиллятов, испарителей и конденсатов сетевых подогревателей.

Наличие в воде ионов Cu²⁺, Zn²⁺, Mn²⁺ мешают определению жесткости. Влияние мешающих элементов устраняют при анализе специальными приемами.

Реактивы и растворы.

1. Для приготовления растворов, реактивов и разведения проб применяют дистиллированную, катионированную или обессоленную воду с лабораторной установки («очищенная вода»).

2. Хлористый аммоний квалификации «х.ч.», 20%-ный раствор.

3. Водный раствор аммиака, 25%-ный.

4. Аммиачный буферный раствор. Смешивают 80мл 25%-ного водного раствора аммиака и 100мл 20%-ного раствора хлористого аммония и доводят объем до 1л очищенной водой.

5. Этиловый спирт высшей очистки.

6. Индикаторы: кислотный хром темно-синий или эриохром черный Т (хромоген черный специальный ЕТ-00). Растворяют 0,5г индикатора в 20мл аммиачного буферного раствора и доводят объем раствора до 100мл этиловым спиртом.

7. Сернокислый магний 0,1н (0,05н) раствор готовят из фиксанала.

8. Трилон Б (динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты) квалификации «ч.д.а.»; 0,05 и 0,005м растворы. Сначала готовят 0,05м раствор трилона Б. Для этого 18,612г реактива растворяют в очищенной воде. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1л и фильтруют. Колбу доливают до метки той же водой и тщательно перемешивают содержимое. Титр 0,05м раствора трилона Б устанавливают по 0,05м (0,1н) раствору сернокислого магния:

В коническую колбу вместимостью 250мл вводят 5мл 0,05м раствора сернокислого магния, доливают до 100мл очищенной водой, добавляют 5мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель раствора индикатора, жидкость перемешивают и медленно титруют раствором трилона Б до резкого изменения окраски. В случае применения кислотного хрома темно-синего окраска переходит из красной в синевато-сиреневую, в случае эриохрома черного Т – из вино- красной в синий цвет. Для установки титра производят не менее трех параллельных определений, расхождения между ними не должны быть более 0,05мл.

Поправочный коэффициент к нормальности трилона Б:

;

где а – расход 0,05м раствора трилона Б на титрование 5мл точно 0,05м раствора сернокислого магния (среднеарифметическое из расчетов нескольких определений).

Разведением 0,05м раствора точно в 10 раз очищенной водой готовят 0,005м раствор трилона Б. при этом поправочный коэффициент к номиналу молярности К_т тот же, что и для 0,05м раствора.

9. Солянокислый гидроксиламин квалификации «ч.д.а.», 5%-ный раствор или сернокислый гидразин квалификации «ч.д.а.», водный насыщенный раствор. Эти реактивы постоянно окисляются кислородом воздуха, поэтому пригодны в течение 5-7 суток.

10. Сернистый натрий квалификации «ч.д.а.», 1,5-2%-ный раствор.

11. Диэтилдитиокарбонат натрия квалификации «ч.д.а.», 0,1%-ный раствор.

12. Бутиловый спирт нормальный.

Подготовка пробы.

Анализируемая вода должна быть освобождена фильтрованием или отстаиванием от взвешенных веществ.

Ход определения.

В коническую колбу вместимостью 250мл отмеривают пипеткой такой объем прозрачной анализируемой воды, чтобы расход раствора трилона Б на титрование был меньше 5мл. отобранный объем доливают очищенной водой до 100мл, добавляют 5мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель раствора индикатора, после чего медленно при интенсивном перемешивании титруют жидкость раствором трилона Б до изменения окраски, как и при установке титра раствора трилона Б.

Выбор концентрации раствора трилона Б можно ориентировочно произвести по следующим данным:

тип воды		рекомендуемая концентрация раствора трилона Б, м
природные поверхностные и грунтовые воды	2	0,05
очень мягкие природные воды, воды, умягченные известково-содовым методом	0,2-2,0	0,05 и 0,005
конденсаты, вода после I ступени катионирования	0,005-0,2	0,005