4.1. Задачи работы

4.2. Протокол измерений.

4.3. Обработка результатов

4.4. Выводы.

5. Контрольные вопросы

5.1. Каковы характерные особенности ячейки для вольтамперометрических измерений и чем они обусловлены?

5.2. Каким методом (градуировочного графика, стандартов, добавок) следует пользоваться при анализе сложных объектов?

5.3. В чем суть метода инверсионной вольтамперометрии и чем обусловлена высокая чувствительность метода?

5.4. Какие практические задачи можно решать с помощью вольтамперометрический измерений?

5.5. Как практически получить полярограмму, вольтамперограмму? В каких координатах строят интегральную и дифференциальную вольтамперограммы?

5.6. Как охарактеризовать и объяснить каждый участок вольтамперограммы?

5.7. На чем основан качественный вольтамперометрический анализ? Как практически провести качественное вольтамперометическое измерение анализируемого раствора?

5.8. На чем основан количественный вольтамперометрический анализ? Какие методы количественного вольтамперометрического анализа Вам известны?

5.9. На чем основан вольтамперометрический метод анализа?

5.10. Что такое ртутный капающий электрод, каковы его основные преимущества и недостатки?

5.11. Как приготовить пробу для вольтамперометрического измерения? Каково назначение всех компонентов, составляющих анализируемый раствор?

Лабораторная работа № 8 измерение концентрации составляющих газовой смеси с помощью квадрупольного масс-спектрометра

1. Задачи работы.

1. Знакомство с основами масс-спектрометрии и ее применения для анализа проб при экологическом мониторинге атмосферы.

2. Изучение принципов работы и устройства квадрупольного масс-спектрометра.

3. Освоение практических навыков работы на квадрупольном масс-спектрометре.

4. Освоение программного обеспечения для масс-спектрометра.

5. Измерение концентрации в предложенной пробе.

2. Описание экспериментальной установки

2.1. Откачная вакуумная система и система ввода пробы (свп).

Лабораторная работа выполняется на квадрупольном масс-спектрометре ANAGAZ 200 французской фирмы DELSI NERMAG INSTRUMENTS. Откачная вакуумная система и СВП служат для обеспечения вакуумных условий работы масс-анализатора и количественного дозированного напуска анализируемой смеси газов в ионный источник. В процессе анализа в объеме масс-анализатора должен поддерживаться вакуум не выше 10^-3 Па. Увеличение давления выше 10^-3 Па ухудшает условия разделения ионов и приводит к нежелательным ионно-молекулярным реакциям, искажающим масс-спектры индивидуальных компонентов в смеси, что часто делает невозможным идентификацию примесей и количественный анализ.

П ринципиальная схема откачной вакуумной системы и модернизированной для анализа дискретных проб СВП квадрупольного МС показана на рис.

Рис.3.8.1 Принципиальная схема откачной вакуумной системы ввода пробы: S - квадрупольный масс-анализатор; насосы вакуумные: NR - турбомолекулярный; NL - форвакуумный; NA - адсорбционный; манометрические преобразователи: PT - тепловой; PD - деформационный; PA - ионизационный; VT1…3 - клапан трехходовой с ручным управлением; VE1…2 - клапан с электромагнитным приводом; VF - натекатель; V - клапан напуска атмосферы; CV - калиброванный объем.

3.7.1.

Откачная система включает высоковакуумный турбомолекулярный насос NR для откачки объема МС и последовательно соединенный с ним форвакуумный насос NL.

Коммутация газовых потоков осуществляется с помощью вакуумных электромагнитных клапанов VE1, VE2 и вакуумных клапанов с ручным управлением VT1…3. Для количественного дозированного напуска пробы газа в ионный источник МС служит игольчатый натекатель VF с ручной регулировкой. Контроль вакуума в системе осуществляется монометрическими преобразователями трех типов: тепловой РТ, ионизационный РА и деформационно-газоразрядный PD.

В СВП, образованную элементами VF-VT2-VT1-VE1-VE2, включен дополнительный адсорбционный насос NA и другие элементы, например, калиброванный объем CV для проведения калибровки.

Запуск вакуумной системы откачки начинается с включения форвакуумного насоса NL. Одновременно открывается VE1, VT1, VT2.

После достижения необходимого вакуума по показаниям РТ включается NR. Примерно через час работы NR в объеме масс-анализатора S достигается рабочий вакуум, и становится возможным включение питающих напряжений МС. В случае резкого ухудшения вакуума по сигналу РА питание автоматически отключается.

Ввод пробы в СВП осуществляется через VE2 при закрытых VE1 и VT1. Контроль давления пробы газа в СВП - по показаниям PD.