Калибровка α-спектрометра по энергии и эффективности.
Для калибровка α - спектрометра по энергии используются доступные стандарты α - излучателей с относительно высокой радиоактивностью. Форма α - пиков и их разрешение зависти от остаточного давления в вакуумной камере.
Из-за малой проникающей способности α-частиц препараты препарата приготовленные для измерений, по возможности, не должны содержать посторонних примесей, а только измеряемый радионуклид, нанесенный на тонким слоем.
В «толстых препаратах», содержащих примеси, наблюдается самоослабление α- частиц, вследствие чего калибровка по эффективности является достаточно сложной задачей.
Из-за того, что свойства (размеры, наличие примесей) стандартных препаратов и препаратов реальных проб различаются, значения эффективностей, полученные с помощью доступных стандартов, применяются относительно редко.
При использовании изотопных меток химического выхода калибровка по эффективности для расчета радиоактивности определяемых компонентов не требуется.
В этом случае радиоактивность определяемого изотопа вычисляется по формуле
где:
А и Ам — радиоактивность определяемого α - излучателя и метки химического выхода соответственно;
I и Im — значение скоростей счета (интенсивностей) пиков определяемого α-излучателя и метки;
p и pm вероятности испускания α-частиц для определяемого нуклида и метки.
Разрешение α - пиков зависит от свойства детектора и измеряемого препарата. Для сравнения разрешающей способности различных детекторов используется значение полной ширины на полувысоте α-пика 241Am (E α = 5,486 МэВ) на удалении от детектора, вдвое превышающем диаметр его чувствительной зоны .Разрешающая способность современных полупроводниковых детекторов составляет около десяти кэВ.
Пример градуировки спектрометра -частиц по энергии.
Измеряется спектр -частиц, испускаемых источником 226Ra, который содержит этот изотоп с продуктами его распада.
В спектре этого источника наблюдается пять групп α- частиц с энергиями 4.782, 5.305, 5.904, 6.002 и 7.687 МэВ.
Затем измеряют спектр неизвестного источника. Строится график зависимости энергии от номера канала.
С помощью градуировочного графика определяется энергия неизвестного источника и по используя таблицы изотопов идентифицируется соответствующий изотоп.
Условия измерения
Полная энергия отдачи α-распада является суммой энергий α-частицы и кинетической энергии дочернего ядра (энергия отдачи). Атом отдачи разрывает химические связи и может покинуть источник. В результате по мере эксплуатации детектора его фон может увеличиваться. Загрязнение, связанное с эффектом отдачи, в наибольшей степени сказывается при измерении высокорадиоактивных препаратов, поэтому не рекомендуется после измерения оставлять препараты в α-спектрометре. Для предотвращения увеличения фона детектора в результате эффекта отдачи рекомендуется незначительно увеличить давление в камере или расстояние от препарата до детектора.
Экспериментально было установлено, что слой воздуха 12 мкг/см2 является оптимальным для предотвращения загрязнения детектора в результат эффекта отдачи. Оптимальное давление в α-камере (Р, мбар) выражается через расстояние от препарата до детектора (h,см) и слоя воздуха
(а, мкг/см2) следующим образом
Р = 0,84 а/ h
Таким образом, для расстояния в 0,5 см и значением толщины
12 мкг/см2 требуется давление 20 мбар.
Для подавляющего числа задач, связанных с определением
α - излучающих нуклидов, необходима процедура выделения определяемого радионуклида, для чего можно использовать экстракцию, ионный обмен, экстракционную хроматографию и другие методы. После отделения определяемого нуклида важнейшей процедурой является приготовление препаратов для измерения.
Основное требование, предъявляемое к препарату для α-спектроскопии, - отсутствие примесей, способных поглощать α - частицы и тем самым ухудшать разрешение α - пиков.
В настоящее время используются три основных способа приготовления препаратов: выпаривание на подложке, электролитическое осаждение и микросоосаждение с фторидами или гидроксидами редкоземельных элементов.
Соожаждение с микроколичествами (50-100 мг) РЗЭ (лантан, церий, неодим и др.) в виде фторидов является экспресс-методом приготовления препаратов. Осадок отфильтровывается на микрофильтре с диаметром пор 0,1 мкм, затем его просушивают.