3. Определение массы гидроксида натрия или калия в растворе

Сущность метода. Масса гидроксида натрия (или калия) определяется методом кислотно-основного титрования раствором соляной кислоты известной концентрации в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Выполнение определения. К полученному от преподавателя раствору щелочи приливают »10 мл дистиллированной воды, добавляют 2-3 капли индикатора метилового оранжевого и, наполнив бюретку титрованным раствором HCl, нормальную концентрацию которого определяли в предыдущей работе, проводят титрование. Опыт повторяют и берут среднее значение объема HСl, пошедшего на титрование. Если результаты двух титрований отличаются более, чем на 0,1 мл, то у преподавателя берут новую порцию контрольного раствора щелочи.

Расчет.

m_NaOH = N_HCl × Э_NaOH × V_HCl / 1000 ,

где N_HCl - нормальная концентрация HСl, моль-экв/л;

Э_NaOH - молярная масса эквивалента NaOH, г

V_HCl - средний объем HCl, пошедший на титрование щелочи, мл

Расчет может быть выполнен также по формуле:

m_NaOH = T(HCl/ NaOH) × V_HCl ,

где T(HCl/ NaOH) - титр раствора HCl по определяемому веществу

NaOH, г/мл

Т(HCl/ NaOH) = N_HCl × Э_NaOH/ 1000 , г/мл

Пример: На титрование израсходовано 7,55 мл 0,105 М_экв раствора HCl.

Расчет массы NaOH проводим по формуле:

m_NaOH = N_HCl×Э_NaOH×V_HCl/1000 = 0,105×40×7,55/1000 = 0,0317 г

4. Определение карбонатной жесткости воды

Сущность метода. Карбонатная жесткость воды (или временная жесткость), обусловленная присутствием гидрокарбонатов кальция и магния: Ca(HCO₃)₂ и Mg(HCO₃)_2, определяется титрованием соляной кислотой при помощи индикатора метилового оранжевого

HCO₃^- + H⁺ ® H₂CO₃ ® CO₂ + H₂O

Выполнение определения. Пипеткой (или мерной колбой) емкостью 50 или 100 мл вносят в коническую колбу исследуемую воду, прибавляют к ней 1-2 капли метилового оранжевого и оттитровывают стандартным раствором соляной кислоты до перехода окраски индикатора из желтой в розовую. Титрование повторяют 2-3 раза и определяют средний объем HСl, пошедший на титрование воды.

Расчет.

ВЖВ = N_HCl × V_HCl × 1000/ V_В , ммоль-экв/л

где N_{HCl -} концентрация титранта - раствора HСl, моль- экв/л

V_{HCl -} объем раствора HСl, пошедший на титрование, мл

V_В - объем воды, взятый для анализа, мл

Пример. На титрование 100 мл пробы воды израсходовано 4,75 мл 0,105 М_экв раствора HСl.

ВЖВ = 0,105×4,75×1000/100 = 5,0 ммоль-экв/л.

Работа 12-13 Окислительно-восстановительное титрование

1. Перманганатометрия. Определение концентрации рабочего раствора kmno4

Сущность метода. В результате окислительно-восстановительного взаимодействия перманганата калия с первичным стандартом (щавелевой кислотой или щавелевокислым натрием) в кислой среде устанавливается точная концентрация рабочего раствора перманганата калия. Конечная точка титрования фиксируется по появлению розовой окраски от избыточной капли окрашенного титранта - раствора KMnO₄.

Суммарная реакция при титровании перманганатом калия щавелевой кислоты или ее солей может быть отражена уравнением:

5C₂O₄^2- + 2MnO₄^- + 16H⁺ ® 2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O

В основе перманганатометрического метода лежит окислительно-восстановительная полуреакция:

MnO₄^- + 8H⁺ + 5e ® Mn²⁺ + 4H₂O

Стандартный окислительно-восстановительный потенциал которой Е⁰(MnO₄^-/Mn²⁺)=1,51 В, что позволяет применять перманганат калия для определения восстановителей.

Выполнение определения. Отмеривают цилиндром 10 мл 1 М (или 10%-ного) раствора серной кислоты, наливают в колбу для титрования и нагревают до 80 ^оС. Затем с помощью пипетки Мора отбирают 10,00 мл 0,0500 н раствора Na₂C₂O₄ и вносят в колбу с нагретой серной кислотой и титруют медленно (по каплям) из бюретки перманганатом калия до появления неисчезающей бледно-розовой окраски. В начале титрования следующую каплю KMnO₄ прибавляют лишь после того, как совершено исчезнет окраска от предыдущей. Затем скорость титрования увеличивают. Опыт повторяют трижды, из полученных результатов берут наиболее совпадающие (разница между опытами не более 0,10 мл) и рассчитывают средний объем перманганата, пошедший на титрование и вычисляют концентрацию KMnO₄.

Расчет.

N(KMnO₄) = N(Na₂C₂O₄)×V(Na₂C₂O₄)/V(KMnO₄), (моль-экв/л)

f(KMnO₄) = 1/5, f(Na₂C₂O₄) = 1/2

Пример. На титрование 10,00 мл 0,0500 М_экв раствора Na₂C₂O₄ израсходовано в среднем 10,35 мл раствора KMnO₄: N(KMnO₄)= N(Na₂C₂O₄)×V(Na₂C₂O₄)/V(KMnO₄) =0,050×10,00/10,35=

= 0,0483 моль-экв/л.