7. Спектральное оборудование для выполнения практических работ

7.1. Пламенный фотометр Jenway pfp7

Пламенный фотометр JENWAY PFP7 предназначен для измерения интенсивности характеристического излучения атомов и ионов щелочных и щелочноземельных металлов в видимой области спектра при возбуждении в пламени газовой горелки, а также для определения концентрации указанных элементов в водных растворах после предварительной градуировки прибора.

7.1.1. Технические характеристики

1.	Определяемые элементы	Na, K (Li, Ca, Ba)
2.	Рабочий диапазон концентраций, мкг/мл	Na: 0,2 – 1000 K: 0,2 – 400
3.	Значения длины волны эмиссионных линий, нм	Na: 589 (жёлтое пламя) K: 766 (фиолетовое пламя)
4.	Монохроматор	Светофильтр
5.	Приёмник излучения	Фотодиод
6.	Горючий газ	Пропан (бутан)
7.	Газ-окислитель	Воздух
8.	Расход пробы, мл/мин	2 – 6

7.1.2. Порядок работы

Состояние прибора перед проведением измерений

Вне помещения:

1. Вентиль на баллоне с пропаном закрыт.

2. Вентиль на редукторе открыт (от положения, когда шкала полностью «утоплена» в редуктор, нужно сделать 7 полных оборотов – по выдвигающейся шкале примерно 0,5 bar).

В лаборатории:

3. Жёлтый вентиль (на стене) закрыт.

4. Прибор подключен к электросети.

5. Тумблер «power» выключен (верхнее положение).

6. Регулятор «fuel» подачи горючего газа повёрнут по часовой стрелке до упора (ВО ИЗБЕЖАНИЕ ПОЛОМКИ ПОВОРАЧИВАТЬ СЛЕДУЕТ БЕЗ УСИЛИЯ!!!).

7. Дренажная трубка должна быть заполнена водой без пузырьков воздуха.

8. Дренажная бутыль не должна содержать большого количества воды (лучше, если она будет пустая).

9. Капилляр для подачи жидкой пробы в пламя газовой горелки должен быть погружён в химический стакан ёмкостью 100 – 150 мл с дистиллированной водой.

10. Во время работы рядом с прибором обязательно должен находиться химический стакан ёмкостью 400 – 500 мл с дистиллированной водой.

Порядок проведения измерений

1. Открыть вентиль на баллоне с пропаном.

2. Открыть жёлтый вентиль (на стене).

3. Повернуть регулятор «fuel» против часовой стрелки на 4 полных оборота.

4. Включить тумблер «power» (нижнее положение).

5. Включить тумблер «ignition» и удерживать его до возгорания горючего газа и включения на дисплее красного индикатора пламени.

6. Если возгорания газа не произошло в течение 10 – 15 секунд, нужно отпустить тумблер «ignition» и выключить фотометр тумблером «power». Повернуть регулятор «fuel» против часовой стрелки ещё на один полный оборот и повторить операции 4 и 5.

7. Медленным вращением регулятора «fuel» по часовой стрелке следует уменьшить высоту факела и придать ему конусообразную форму.

8. Регулятором «filter select» установить требуемый светофильтр для определяемого элемента.

9. Регулятор «d.p.» (выбор диапазона значений аналитического сигнала) повернуть против часовой стрелки в крайнее положение.

10. Регулятор «sensitivity – coarse» (выбор чувствительности детектора) следует установить в первое (минимальное) положение при определении калия и в третье положение при определении натрия.

11. Через 10 минут (!) обнулить показания дисплея регулятором «blanc» (по дистиллированной воде).

12. В химический стакан ёмкостью 50 мл с первым градуировочным раствором (минимальная концентрация аналита) поместить капилляр для подачи жидкой пробы в пламя газовой горелки.

13. Через 20 – 30 секунд, после того как показания дисплея стабилизируются (флуктуации не должны превышать 2 – 3 единиц в последнем знаке) величину аналитического сигнала (интенсивность характеристического излучения в условных единицах) следует записать в рабочий журнал.

14. Поместить капилляр в химический стакан с дистиллированной водой примерно на 1 минуту и после этого в случае необходимости установить нулевое значение на дисплее с помощью регулятора «blanc».

15. Повторить 3 – 4 раза операции, описанные в пп. 12 – 14.

16. Выполнить операции, описанные в пп. 12 – 15, для всех градуироввочных растворов в порядке возрастания концентрации аналита.

17. Выполнить операции, описанные в пп. 12 – 15, для анализируемого раствора.

Порядок завершения работы на пламенном фотометре

1. Капилляр для подачи жидкой пробы в пламя газовой горелки поместить в химический стакан с дистиллированной водой на 10 минут.

2. Выключить фотометр тумблером «power» (верхнее положение). Пламя погаснет.

3. Регулятор «fuel» повернуть по часовой стрелке до упора (ВО ИЗБЕЖАНИЕ ПОЛОМКИ ПОВОРАЧИВАТЬ СЛЕДУЕТ БЕЗ УСИЛИЯ!!!).

4. Закрыть жёлтый вентиль (на стене).

5. Закрыть вентиль на баллоне с пропаном.

Важные замечания

1. В процессе работы пламенного фотометра капилляр обязательно (!) должен быть погружён либо в дистиллированную воду, либо в измеряемый раствор. Длительный перерыв подачи жидкой фазы может привести к выходу из строя газовой горелки.

2. Не следует анализировать растворы с общей концентрацией солей более 0,1 масс. %, так как это может привести к засорению тракта подачи пробы в пламя газовой горелки.