ИЖЕВСКИй

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ

Кафедра "Геотехники и строительных материалов"

Методические указания

к выполнению лабораторной работы

Дериватографический анализ

строительных материалов

(для студентов специальности 2905

«Городское строительство и хозяйство»)

ИЖЕВСК 2005

УДК 541.49 + 666.9.015.7

Составители: канд. техн. наук, проф. Г.И. Яковлев

канд. техн. наук, доц. В.А. Крутиков

аспирантка Т.А. Плеханова

Методические указания утверждены на заседании кафедры " Геотехники и строительных материалов " 21 февраля 2005 г., протокол № .

Методические указания к выполнению лабораторной работы «Дериватографический анализ строительных материалов» / Сост. Г.И. Яковлев, В.А. Крутиков, Т.А. Плеханова. – Ижевск: Изд-во ИжГТУ, 2005. – 20 с.

В методических указаниях приведены краткие сведения о термических методах анализа с использованием дериватографов для определения химико-минералоги-ческого состава строительных материалов и также приведены комплексные диагностические константы минералов, входящих в состав сырья и материалов на основе минеральных вяжущих веществ.

Методические указания предназначены для студентов специальности 2905 "Городское строительство и хозяйство", а также может быть использована аспирантами специальности 05.23.05 - "Строительные материалы и изделия".

© Г.И. Яковлев, В.А. Крутиков, Т.А. Плеханова.

Составление, 2005

© Издательство ИжГТУ, 2005

Оглавление

1. Введение………………………………………………………………. 4

2. Основные принципы дифференциальных термического и

термогравиметрического анализов ……….……………………...….. 4

3. Cхема устройства дериватографа ……………………………………. 5

4. Исследование фазового состава и физико-химических

превращений при расшифровке термограмм ……………………… 7

5. Литература …………………………………………………………….. 10

Приложение 1 …………………………………………………………. 11

Приложение 2 …………………………………………………………. 13

Термические методы анализа.

1. Введение

Методами термического анализа изучаются многие физико-химические процессы, связанные с производством и применением строительных материалов. Сущность термического анализа заключается в определении и изучении тепловых эффектов, которые сопровождают фазовые превращения и химические реакции (при которых изменяется физическое состояние вещества или его химический состав). К числу наиболее широко применяемых в настоящее время методов анализа строительных материалов относятся методы дифференциального термического и дифференциального термогравиметрического анализов. Эти методы позволяют проводить качественный и количественный фазовый анализ материалов, изучать проис­ходящие в них при изменении температуры процессы и опреде­лять их количественные характеристики, получать термодина­мические характеристики веществ, изучать кинетику различных процессов и т. д.

2. Основные принципы дифференциальных термического и термогравиметрического анализов

Подавляющее большинство физико-химических процессов сопровождается тепловыми эффектами поглощения (эндотерми­ческие процессы) или выделения (экзотермические процессы) теплоты. К эндотермическим относятся, например, процессы плавления, дегидратации, декарбонизации, распада химических соединений на более простые твердые продукты, к экзотермическим — процессы окисления, кристаллизации, перехода вещества из неустой­чивого состояния в устойчивое, твердофазные реакции, перестройки кристаллической решетки.

Р ис. 1. Общий вид термо­граммы, получаемой при дифференциально-термическом анализе (ДТА): 1 - кривая простой записи; 2 - кривая дифференциаль­ной записи; 3 - эндотермический эффект; 4 - экзотермический эффект; 5 - нулевая линия

Для дифференциальной записи температурных изменений используется дифференциальная термопара, которая состоит из двух термопар, соединенных одноименными концами, подключенными к прибору, фиксирующему изменения ЭДС в цепи. Один горячий спай такой термопары находится в исследуемом веществе, другой в эталонном. Если в исследуемом образце происходят процессы, связанные с выделением или поглощением тепла, то возникающая разность температур между образцом и эталоном вызывает образование в термопарах разновеликой ЭДС, в результате чего на кривой дифференциальной записи в соответствии с показанием гальванометра появятся пики (эффекты), направ­ленные вниз (эндотермические эффекты) или вверх (экзотер­мические эффекты). Общий вид получаемой при ДТА записи (термограммы) приведен на рис. 1.

С ущность термогравиметрического метода анализа (ТГ) заключается в определении, с помощью взвешивания изменения массы исследуемого вещества в процессе его нагревания. В ходе нагревания автоматически определяется изменение массы образца и производится запись кривой ТГ (рис. 2) в координатах «масса - температура». Недостаток простой (интегральной) записи заключается в том, что, позволяя определять общую потерю массы в данном температурном интервале, она не дает возможности достаточно точно оценить скорость изменения массы на разных участках кривой ТГ. В этом случае более чувствительным является метод ДТГ, который дает дифференциальную кривую потери массы, т. е графическую запись функции, которая по существу является производной от функции, выражаемой графиком простой записи ТГ.

Рис. 1. Кривые термогравиметрического анализа: 1 – кривая ТГ; 2 – кривая ДТГ