2 Аналітичний контроль

Аналітичний контроль забезпечує вірогідність отриманих даних у дослідницькій роботі. Кожна отримана сполука, кожна реакція, яку проводить дослідник, кожен реагент, або розчинник повинен підлягати аналітичному контролю.

Розшифровка структури отриманої сполуки часто виявляється найбільш складною частиною дослідження.

Аналітичний контроль проводиться для ідентифікації сполук, для визначення їх чистоти, а також для підтримки певного технологічного режиму під час синтезу.

На сучасному етапі розвитку, для встановлення структури отриманих сполук, використовують три групи методів: фізичні, фізико-хімічні і хімічні. З розвитком науки усе більшого значення набувають фізичні і фізико-хімічні методи наукового аналізу досліджуваних сполук, тому що вони мають велику перевагу - оперативність, велику інформативність, на відміну від хімічних методів. Але, у деяких випадках, хімічні методи є незамінні. Так, зустрічний синтез сполуки, безперечно, доводить її структуру.

Серед фізичних методів при дослідженні органічних сполук, найбільше поширення дістали спектральні методи аналізу.

Кожна нова сполука повинна бути різнобічно досліджена, повинні бути визначенні її фізико-хімічні властивості. Крім того аналітичний контроль широко застосовується для встановлення будови молекули нової сполуки.

Серед усіх методів аналітичного контролю найбільш доступними є:

• контроль температури реакційної маси;

• визначення температури плавлення речовин;

• хроматографія тонкошарова;

• інфрачервона спектроскопія;

• ядерний магнітний резонанс.

• масспектральний метод аналізу;

Майже усі ці методи широко використовувалися під час проведення даної науково-дослідної роботи.

2.1 Контроль температури реакційної маси

Температура реакційної маси є важливим параметром контролю за протіканням хімічного процесу. Від неї дуже часто залежить вихід цільового продукту, тобто ступінь перетворення вихідних речовин та селективність процесу.

Контролюється температура в лабораторних умовах ртутним або спиртовим термометрами. [55]

Визначення температури реакційної маси проводиться зануренням резервуару термометра в реакційне середовище так, щоб він знаходився на деякій відстані від стінок колби та перемішуючого пристрою.

Показання термометра знімаються по меніску ртуті, що підіймається за шкалою.

Для підтримки певної температури реакційної маси використовуються різні автоматичні пристрої, чутливими елементами яких є термопара або ж термометр.

2.2 Визначення температури топлення речовин

Терміном “температура топлення” позначають діапазон температури, в якому відбувається перехід речовини з твердого стану у рідкий.

Точкою топлення вважають температуру в момент повного розтоплення речовини і тоді знімають показання. Точність визначення таким методом складає ±0,5⁰С.

Органічна речовина вважається чистою, якщо вона при багаторазовій перекристалізації (або сублімації) має чітко виражену температуру топлення (з точністю до 0,01⁰С) і не повинно давати температурної депресії з відомим зразком.

Визначення температури топлення проводять відповідно ДЕСТ 18.995.4-73. Термометр, який використовується для визначення температури топлення, виробляється ПО "Термоприбор" відповідно з ДЕСТ 215-73 марки ТЛ-21-51-5.

Температура топлення визначається нагріванням речовини у капілярі. [56] Це досить зручно, тому що при цьому витрачається лише декілька міліграмів речовини.

Капіляр для визначення температури топлення повинен бути тонкостінним з внутрішнім діаметром біля 0,8-1 мм й запаяним з одного кінця.

Відкритим кінцем капіляра набирають трохи добре висушеної та подрібненої речовини. Після чого речовину трамбують, кидаючи капіляр декілька разів через вертикально розташовану на столі трубку діаметром біля 10 мм та довжиною 500-600 мм. щільний шар речовини в капілярі повинен бути висотою біля 2 мм.

Температуру плавлення визначають на пристрої з подвійними стінками, що не містять або містять спеціальну рідину. В даній роботі використовували пристрій без рідини. В таких пристроях капіляр кріпиться до термометра за допомогою дротяного кільця.

Нижня частина капіляру, що заповнена речовиною, повинна торкатися середини кульки термометра.

Рис. 2.1 Пристрій для вимірювання температури топлення.

На рисунку 2.1 позначено:

1,2 – скляні циліндри;

3 – електрична спіраль;

4 – ртутний термометр;

5 – ЛАТР;

6 – капіляр з досліджуванню речовиною.

Визначаючи температуру топлення необхідно фіксувати температурний інтервал від з’явлення рідкої фази до повного зникнення твердої фази. Для чистих речовин такий інтервал не перевищує 0,5-1ºС.

Наявність у речовині домішок зумовлює зниження температури топлення проби й збільшує температурний інтервал.

Суміш зразків неідентичних сполук дає депресію температури топлення.

Чітка температура топлення, як правило, є ознакою чистоти речовини. Але деякі сполуки можуть мати нечітку температуру топлення незалежно від ступеня чистоти. Це пов’язано з тим, що біля температури плавлення вони зазнають розкладу або інших змін.