- •Методика
- •Разработчики:
- •Минск-2011 Содержание
- •1 Назначение и область применения
- •2 Точность измерения
- •3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
- •4 Метод измерений
- •5 Требования безопасности, охраны окружающей среды
- •6 Требования к квалификации операторов
- •7 Условия измерений
- •8 Подготовка к выполнению измерений
- •8.1 Отбор проб
- •8.2 Подготовка проб к измерениям
- •8.3 Подготовка спектрометра энергий рентгеновского излучения сер-01 к работе
- •9 Выполнение измерений
- •9.1 Измерение фона
- •9.2 Выполнение измерений массовой доли химических элементов в пробах
- •10 Обработка и оформление результатов измерений
- •10.1 Проверка приемлемости результатов измерений
- •11 Контроль точности получаемых результатов измерений
- •11.1 Контроль промежуточной прецизионности метода
- •Контроль правильности
- •Приложение а
- •Журнал регистрации контроля качества измерений
- •Приложение б
- •Акт отбора проб №_________
Учреждение образования
«Международный государственный экологический университет имени А.Д. Сахарова»
Согласовано
Зам. директора по науке БелГИМ _____________Т.А.Коломиец «____»_____________2011г.
|
Утверждаю
Ректор МГЭУ им. А.Д. Сахарова __________________С.П.Кундас «____»______________2011г.
|
Методика
выполнения измерений массовой доли химических элементов
бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония
в почве и донных отложениях методом рентгено-флуоресценции
с использованием спектрометра энергий рентгеновского излучения СЕР-01
МВИ.МН
Разработчики:
В.н.с., к.с.-х.н. Позняк С.С.
М.н.с. Жильцова Ю.В.
Минск-2011 Содержание
1 Назначение и область применения 3
2 Точность измерения 3
3 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы 4
4 Метод измерений 5
5 Требования безопасности, охраны окружающей среды 5
6 Требования к квалификации операторов 6
7 Условия измерений 6
8 Подготовка к выполнению измерений 6
9 Выполнение измерений 7
10 Обработка и оформление результатов измерений 8
11 Контроль точности получаемых результатов измерений 9
Приложение А 11
Приложение Б 13
1 Назначение и область применения
Настоящий документ устанавливает методику выполнения измерений (далее – МВИ) массовой доли химических элементов бария, железа, кадмия, калия, кальция, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, серы, стронция, сурьмы, титана, хлора, хрома, цинка, циркония в почве и донных отложениях методом рентгено-флуоресценции.
Методика предназначена для использования научно-исследовательскими и испытательными лабораториями, выполняющими качественное и количественное определение массовой доли химических элементов в пробах почвы и донных отложений.
2 Точность измерения
Границы допускаемой относительной погрешности измерений (Р=0,95) по данной методике составляют ± 30,0 % при измерении массовой доли химических элементов в диапазоне значений, указанных в таблице 1.
Значения показателей прецизионности измерений (стандартного отклонения повторяемости) были получены в ходе внутрилабораторного эксперимента, организованного и подвергнутого анализу в соответствии с СТБ ИСО 5725-2-2002, в котором использовались 4 образца почвы и донных отложений, в полной мере представляющих объекты, к которым данная методика применяется на практике.
Стандартное отклонение повторяемости представлено в таблице 1 в виде функциональной зависимости от значения массовой доли химического элемента ().
Таблица 1 – Показатели точности измерения массовой доли химических элементов.
Химический элемент |
Диапазон массовой доли химического элемента, , мг/кг |
Стандартное отклонение повторяемости r, мг/кг |
Границы погрешности результатов измерений, ±,% |
Барий |
36 – 550 |
0,6320,6876 |
30 |
Железо |
100 – 25500 |
0,0640,8869 |
30 |
Кадмий |
3 – 2400 |
2,476Ln() - 5,223 |
30 |
Калий |
100 – 20000 |
0,81650,6244 |
30 |
Кальций |
6000 – 15000 |
837,1Ln() - 7477,3 |
30 |
Кобальт |
9 – 250 |
0,51160,3528 |
30 |
Марганец |
6 – 2000 |
3,3516Ln() - 7,4982 |
30 |
Медь |
4 - 300 |
1,9335Ln() - 3,8615 |
30 |
Никель |
0,8 – 1500 |
3,7271Ln() - 5,3063 |
30 |
Свинец |
20 – 23000 |
41,143Ln() - 178,52 |
30 |
Сера |
1000 – 45000 |
0,68790,7736 |
30 |
Стронций |
21 – 350 |
1,3136Ln() - 2,9123 |
30 |
Сурьма |
1 – 170 |
0,0703 + 4,5439 |
30 |
Титан |
5 – 2600 |
0,06990,8963 |
30 |
Хлор |
200 – 22000 |
343,05Ln() - 1945,6 |
30 |
Хром |
9 - 320 |
4,4605Ln() - 10,082 |
30 |
Цинк |
15 – 1200 |
0,0149Ln() - 0,134 |
30 |
Цирконий |
2 – 110 |
0,10380,7513 |
30 |