Количественное определение глюкозы рефрактометрическим методом.
Рефрактометрия – оптический метод исследования и анализа, основанный на измерении показателя преломления исследуемого вещества.
Закон преломления:
Величина показателя преломления (n) зависит от следующих факторов: природы вещества, температуры, длинны волны света, концентрации раствора.
С ростом температуры показатель преломления уменьшается:
Поэтому всегда следует узнавать температуру определения и, если это необходимо, вводить соответствующие поправки.
Зависимость показателя преломления от длины волны света называется дисперсией света. С ростом длины волны показатель преломления уменьшается. Показатель преломления, измеренный при стандартной температуре 20⁰C и длине волны линии D спектра натрия, равной 589,3 нм, обозначается .
В аптечной практике рефрактометрию часто используют для определения концентратов, заготовок и ингредиентов лекарственных форм.
Концентрацию раствора определяют одним из следующих способов:
По таблицам
По градуировочному графику
По формуле
Определение концентрации по таблицам
В рефрактометрических таблицах приведены показатели преломления и соответствующие им концентрации растворов. По экспериментальной величине находится интерполированием.
Определение концентрации по градуировочному графику
При отсутствии таблиц концентрацию двухкомпонентных растворов можно найти из градуировочного графика в координатах показатель преломления – концентрация раствора. Для построения графика определяют показатели преломления специально приготовленных растворов точно известной концентрации. После этого находят неизвестную концентрацию раствора.
Расчет концентрации по формуле
В фармацевтическом анализе разбавленных растворов широко используется уравнение:
,
где n0 – показатель преломления чистого растворителя, n – показатель преломления раствора с концентрацией C%, А – фактор показателя преломления определяемого вещества.
Фактор показателя преломления F – это экспериментальная величина, равная величине прироста показателя преломления при увеличении концентрации на 1%.
Методика рефрактометрического определения глюкозы
Приблизительную навеску глюкозы 0,01 г взвесили на аналитических весах. Масса навески с капсулой составила 0,234 г, масса капсулы – 0,137 г, следовательно, масса навески составила:
0,234 – 0,137 = 0,097 г.
В химический стакан поместили 0,097 г. глюкозы и аликвоту воды – 5 мл. Тщательно перемешали до полного растворения глюкозы.
Определили массу раствора по формуле:
,
Перед проведением эксперимента необходимо измерить нулевую точку прибора с помощью воды:
n0 = 1,3325
После этого измеряем показатель преломления исследуемого раствора глюкозы:
nгл = 1,3350
Находим массовую долю глюкозы:
Находим массовую долю глюкозы в препарате:
Следовательно, содержание глюкозы в препарате составляет 90,8 %
Список литературы:
Машковский М. Д. Лекарственные средства – 15-е изд., перераб., испр. и доп. – М.: РИА “Новая волна”: Издатель Умеренков, 2008. – 1206 с.: ил.
Харитонов Ю. А. Аналитическая химия (аналитика). В 2 кн. Кн. 2. Количественный анализ. Физико-химические (инструментальные) методы анализа: Учеб. для вузов. 3-е изд., испр. – М.: Высш. шк., 2005. – 559 с.: ил.
Государственная Фармакопея, издание X.
Лекции по аналитической химии Дрыгуновой Л. А.