3 Результаты экспериментальных исследований

3.1 Результаты влияния отжига на основные электромагнитные характеристики

Таблица 5- Электромагнитные параметры ИЖГ (избыток Fe₂O₃ 1,34%) до и после отжига в атмосфере кислорода при давлении 5,0∙ 10⁵ Па и температуре 900 ^оС

Контролируемый параметр	Параметры ИЖГ до отжига в атмосфере О2	Параметры ИЖГ после 48ч. Отжига в атмосфере О2	Параметры ИЖГ после дополнительного 48ч отжига в О2
Тангенс угла диэлектрических потерь tgδԐ	1,9∙10^-3 ± 3,0∙10^-5	1,7∙10^-4 ± 3,0∙10^-5	8,0∙10^-5 ± 3,0∙10^-5
Тангенс угла магнитных потерь tgδμ	9,0∙10^-3 ± 1,5∙10^-4	5,0∙10^-4 ± 1,5∙10^-4	1,9∙10^-4 ± 1,5∙10^-4
Намагниченность насыщения Мs (кА/м)	141,7 ± 4	139,3 ± 4	139,3 ± 4
Диэлектрическая константа Ԑ	15,0 ± 1,5%	14,9 ± 1,5%	14,9 ± 1,5%

Различие в коэффициентах диффузии в моно- и поликристаллах свидетельствует о том, что в поликристаллах диффузия атомов кислорода имеет по дефектам второго рода (по границам зерен). Вслед за диффузией атомов по границам зерен происходит и диффузия атомов в объемы примыкающие к поверхности раздела кристаллитов.

В монокристаллах наблюдается анизотропия коэффициента диффузии в зависимости от кристаллографического направления. Максимальное изменение веса при отжиге наблюдается у подложек монокристаллов рабочая поверхность которых перпендикулярна направлению <III>.

Коэффициент диффузии кислорода в ИЖГ зависит от величины размера зерен, плотности, т.е. от условий спекания. Однако, решение уравнений диффузии по границам зерен имеет сложный вид и однозначно не решается:

D_sδ = ^-2, (34)

где D_S - коэффициент диффузии по границам зерен;

D_δ - объемный коэффициент диффузии;

δ – толщина приповерхностного слоя кристаллов.

Как следует из уравнения, по данным, полученным из уравнения можно определить только произведение D_S δ и, задавшись величиной δ, определить величину D_S.

Определим необходимое время отжига для подложек ИЖГ (избыток Fe₂O₃ 1,34 %). Размер подложек составляет 48∙30∙1,0 мм, температура отжига 900 ^оС. Кислород поступает в подложку, в основном, через грани 48∙30 мм.

Решение уравнения Фика при диффузии из постоянного источника для тела ограниченных размеров (при t > 4,5*10^-2) l²/D имеет вид:

C(x,t) = Co[1 - sin( x) , (35)

где l – толщина подложки, равная 0,1 см.

Пусть в образце устанавливается соотношение

С (0,05; t)/ Co = 0,9. Тогда при l = 0,1 см, Д₉₀₀^о_С = 7,5∙10^-9 см^-/сек

Из уравнения относительно t, находим время необходимого отжига, которое составляет 95 ч.

В табл.5 приведены электромагнитные параметры образцов ИЖГ (избыток Fe₂O₃ 1,34%) до и после отжига. Отсюда видно, что 48-часовой отжиг, проведенный в атмосфере кислорода, привел к улучшению tgδ_Ԑ и tgδ_μ материала подложек почти на порядок.

Дополнительный 48-часовой позволил снизить потери СВЧ-энергии еще почти в два раза. Суммарное время отжига составляет 96 часов. Полученные экспериментальные результаты практически совпадают с предсказанными значениями времени отжига.

Монокристаллы имеют коэффициент диффузии меньше чем поликристаллы, поэтому необходимо увеличивать время отжига и температуру. В табл.4 приведены экспериментальные результаты по отжигу монокристаллических подложек МФ-140 при температуре 1200 ^оС и времени отжига равной 20, 40, 80 ч. Как видно из таблицы, для снижения tgδ_Ԑ и tgδ_μ до величины 2∙10^-4 требуется отжиг в кислороде более 40 ч.

Таблица 6 - Электромагнитные параметры монокристаллических подложек марки МФ-140 после отжига в кислороде при температуре 1200 ^оС и давлении кислорода 5∙10⁵ Па в зависимости от продолжительности отжига

Маркировка	Измеряемые параметры	Продолжительность отжига в кислороде, ч
		Без отжига	20,0	40,0	80,0
К-1	Js, кА/м	138,0	138,0	138,0	138,0
	tg δԐ	1,5∙10^-3	1∙10^-4	1,3∙10^-4	1,1∙10^-4
	tgδμ	1,4∙10^-2	6,3∙10^-4	1,3∙10^-4	1,5∙10^-4
	Ԑ	15,3	14,9	14,9	14,7
К-2	Js, кА/м	138,0	138,0	138,0	138,0
	tg δ Ԑ	5,6∙10^-3	4,8∙10^-4	1,4∙10^-4	1,2∙10^-4
	tgδμ	1,5∙10^-2	1,4∙10^-3	3,3∙10^-4	2,8∙10^-4
	Ԑ	15,5	14,9	14,9	14,9