- •Введение
- •1. Цеолиты, их структура, свойства и применение.
- •1.2 Структура цеолитов
- •1.3 Свойства и применение цеолитов
- •Сферы применения природных и синтетических цеолитов
- •Промышленные цеолитсодержащие катализаторы
- •Основное промышленное применение цеолитсодержащих катализаторов
- •1.4 Методы анализа
- •2. Экспериментальная часть
- •2.1.Реагенты, растворы, приборы
- •2.2. Контроль состава синтетических цеолитов
- •2.2.1. Подготовка образцов к анализу
- •2.2.1.1. Щелочное сплавление цеолитов
- •2.2.1.2. Кислотное разложение цеолитов
- •2.2.2. Определение содержания натрия в цеолитах методом эмиссионной фотометрии пламени
- •Содержания Na2о в со силикатов
- •Процессы, происходящие в пламени
- •2.2.3. Определение содержания алюминия и кремния в цеолитах фотометрическим методом анализа
- •2.2.3.1. Определение алюминия
- •Содержания в а1203 со силикатов
- •2.2.3.2. Определение кремния
- •Результаты анализа синтетических цеолитов
- •2.2.4. Статистическая обработка результатов
- •Na метод эмиссионной фотометрии пламени Синтез 1 в Na-форме
- •Na метод эмиссионной фотометрии пламени
- •Si методом спектрофотометрии
- •Si методом спектрофотометрии Синтез 2 в nh4-форме
- •Al методом спектрофотометрии Морденит в Na-форме
- •Al методом спектрофотометрии Синтез 3 в Na-форме
- •Литература
Содержания Na2о в со силикатов
СО |
СП-1 |
СГ-2 |
СГ-1 |
СНС-2 |
% |
0.80 |
2.50 |
5.46 |
9.96 |
Так же рассчитываем содержание Na2О по способу стандартов Cx=Cco*Ix/Ico. Результаты представлены в таблице 4.
Процессы, происходящие в пламени представлены на схеме 2.
Схема 2
Процессы, происходящие в пламени
2.2.3. Определение содержания алюминия и кремния в цеолитах фотометрическим методом анализа
2.2.3.1. Определение алюминия
Фотометрическое определение алюминия основано на том, что в слабокислой среде он образует с хромазуролом-S интенсивно окрашенное комплексное соединение красного цвета с соотношением A1:R=1:3 и максимумом светопоглощения при λ,=565 нм. Мешающее влияние железа (3+) устраняют восстановлением его до железа (2+) аскорбиновой кислотой. Структурная формула комплексного соединения Al c хромазурол-S имеет вид:
Выполнение определения. В десять мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 5 мл анализируемого раствора, приливают по 1,25 мл 2М раствора CH3COONa, 1 мл 1 %-ного раствора аскорбиновой кислоты, 10 мл буферного раствора с рН 3,0-3,2 и 10 мл 0,006 %-ного водно-спиртового раствора хромазурола-S. Доводят до метки водой, перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФК при λ= 540 нм в кювете с 1=3 см. В качестве раствора сравнения используют раствор, содержащий 5 мл раствора для разбавления и все указанные реактивы.
Содержание А1203 находят по градуировочному графику, построенному по растворам СО силикатных пород.
Используемые СО и аттестованные содержания в них приведены в таблице 2.
Таблица 2
Содержания в а1203 со силикатов
СО |
СП-1 |
СГ-1 |
СА-1 |
СНС-2 |
СНС-1 |
А1203, % |
10.37 |
13.84 |
18.20 |
20.92 |
28.50 |
График строят в координатах: оптическая плотность - содержание А1203%.
Так же рассчитываем содержание А1203 по способу стандартов Cx=Cco*Ix/Ico. Результаты представлены в таблице 4.
2.2.3.2. Определение кремния
В растворе после разложения силиката кремниевая кислота присутствует в виде устойчивых мономерных форм. Этому способствуют используемый плавень - смесь карбоната и тетрабората натрия, а также разложение продукта выщелачивания соляной кислотой (1:3).
Определение кремниевой кислоты основано на измерении светопоглощения восстановленной (синей) формы кремнемолибденовой гетерополикислоты Н6[Мо610Мо52 О40 Si]
В качестве восстановителя используют метолсульфитный реагент C7H9ON- 1/2H2S04 + Na2SO3 при реакции происходит окисление метола и частичное восстановление молибдена, сульфит натрия уменьшает скорость окисления самого реагента.
Максимум светопоглощения синей формы гетерополикислоты находится при λ = 815 нм. Определению кремниевой кислоты этим методом не мешает большинство содержащихся в силикате элементов. Влияние титана (IV) устраняют введением винной кислоты.
Выполнение определений. В десять мерных колб вместимостью 50 мл помещают по 2.5 мл раствора, полученного после разложения силиката, прибавляют по 2.5 мл раствора для разбавления (холостого раствора).
Для получения раствора для разбавления предварительно 3г плавня, смеси Na2СОз + Na2B407, сплавляют в платиновом тигле, обрабатывают плав кипящей дистиллированной водой в полиэтиленовой чашке, а затем 100 мл НС1 (1:3), переводят раствор в мерную колбу 500 мл и доводят объем дистиллированной водой.
К растворам в мерных колбах добавляют по 25 мл дистиллированной воды, 2.5 мл 5%-ного раствора молибдата аммония, прибавляя его медленно, по каплям при постоянном перемешивании. Растворы оставляют на 12 минут для развития желтой окраски кремнемолибденовой кислоты. Далее в колбы вводят по 2.5 мл 10%-ного раствора винной кислоты и сразу по 10 мл раствора метолсульфитного реагента. Растворы доводят до метки водой, перемешивают и оставляют на 1 час. Затем измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре Specol-11 при λ= 650 нм в кювете с толщиной слоя поглощения 1см относительно раствора сравнения. Для приготовления раствора сравнения в колбу на 50 мл вносят 5 мл раствора для разбавления, 25 мл воды и все перечисленные реактивы. Содержание Si02 определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Построение градуировочного графика. Для построения градуировочного графика используют растворы, полученные разложением стандартных образцов (СО) силикатных пород по той же методике, по которой разлагали анализируемый образец цеолита. Аттестованные содержания Si02 в СО приведены в таблице 3.
Таблица 3
Данные для построения градуировочного графика и определения диоксида кремния в анализируемом образце
СО |
СБ-2 |
СНС-1 |
СНС-2 |
СА-1 |
SiO2, % |
7.38 |
40.18 |
53.57 |
60.60 |
В четыре мерных колбы вместимостью 50 мл помещают по 2.5 мл растворов СО, добавляют по 2.5 мл раствора для разбавления, 25 мл дистиллированной воды и далее все реактивы, как указано ранее. Оптическую плотность этих растворов измеряют относительно раствора сравнения и вносят в таблицу 6. График строят в координатах: оптическая плотность - содержание SiO2, %.
Так же рассчитываем содержание SiO2 по способу стандартов Cx=Cco*Ix/Ico.
Полученные результаты приведены в таблице 4.
Таблица 4