Хід роботи

Метод йодометрії має ряд особливостей: йод леткий і тому усі йодометричні виміри проводять на холоді у нейтральному або кислому середовищі. Індикатором у йодометрії є крохмаль, який на відміну від інших індикаторів, вводять у розчин у кінці титрування, тому, що якщо ввести розчин крохмалю з початку титрування, йод адсорбується крохмалем і титрування буде не вірним.

Стандартним розчином йод не може бути, так як не відповідає вимогам вихідної речовини.

Розчин йоду, у даному випадку, може бути і розчином окислювача і розчином відновника. У тому випадку коли йод виступає у ролі окислювача, у ролі відновника виступає розчин тіосульфату натрію, але цей розчин не може бути стандартним, а лише стандартизованим, тому, що при зберіганні реагує з діоксидом вуглецю і водою, при цьому змінює свою молярну концентрацію. Обидва титранти йодометричного аналізу є стандартизованими, тому на допомогу приходить метод титрування по заміннику.

Сутність методу по заміннику заключається у тому, що відомі окислювачі із розчину йодиду калію (йод-відновник) у кислому середовищі витискує еквівалентну кількість йоду, яка потім відтитровується еквівалентним об’ємом тіосульфату натрію, тому що 2 речовини еквівалентні між собою.

1. Приготування стандартизованого розчину тіосульфату натрію.

Готовиться методом приблизної наважки.

Розрахунок еквівалентної маси тіосульфату натрію: _________________

________________________________________________________

Розрахунок наважки тіосульфату натрію робимо за формулою:

q = , г

де Секв – еквівалентна молярна концентрація, моль·екв/дм³ (дорівнює 0,025);

q – наважка речовини, г;

Е – еквівалентна маса, г/моль;

V – об’єм, см³ (дорівнює 500).

________________________________________________________________________________________________________________

На т/х терезах зважуємо суха чиста фарфорова чашка, масу уточнюємо на аналітичних терезах. До зваженої фарфорової чашки додаємо розраховану наважку тіосульфату натрію та зважуємо на т/х терезах, уточнюємо масу на аналітичних терезах. Результати заносять у таблицю.

№	Зважуємий предмет	Маса на т/х терезах	Маса на аналітичних терезах
1	Порожня фарфорова чашка
2	Наважка тіосульфату натрію
3	Чашка з наважкою

Зважену кількість речовини обережно через воронку переносимо в ємкість на 500 см³ розчиняючи у дистильованій воді, розчин перемішати, обережно закрити кришкою, оформити етикеткою, покласти в відведене місце.

2. Приготування стандартного розчину дихромату калію.

Розрахунок еквівалентної маси дихромату калію: ___________________

________________________________________________________________________________________________________________

Розрахунок наважки дихромату калію робимо за формулою:

q = , г

де Секв – еквівалентна молярна концентрація, моль·екв/дм³ (дорівнює 0,025);

q – наважка речовини, г;

Е – еквівалентна маса, г/моль;

V – об’єм, см³ (дорівнює 100).

________________________________________________________________________________________________________________

На т/х терезах зважуємо суха чиста фарфорова чашка, масу уточнюємо на аналітичних терезах. До зваженої фарфорової чашки додаємо розраховану наважку дихромату калію та зважуємо на т/х терезах, уточнюємо масу на аналітичних терезах. Результати заносять у таблицю.

№	Зважуємий предмет	Маса на т/х терезах	Маса на аналітичних терезах
1	Порожня фарфорова чашка
2	Наважка К2Сr2О7
3	Чашка з наважкою

3. Визначення еквівалентної молярної концентрації розчину тіосульфату натрію з використанням стандартного розчину дихромату калію.

Бюретка наповнюється розчином тіосульфату натрію, концентрацію якого потрібно визначити: у колбу для титрування піпеткою відміряємо точний об’єм дихромату калію, циліндром виміряємо туди стільки ж об’єми розчинів йодиду калію і сірчаної або соляної кислоти. Реакційна суміш зачиняється склом і кладемо у темне місце, щоб не сталися на світлі побічні окислювальні процеси. Реакція, яка йде з виділенням йоду потребує деякого часу (10-15 хвилин). Через цей час починаємо титрування. Титрування проводять до появи світло-жовтого забарвлення, тільки після цього додають 5 см³ розчину крохмалю, розчин синіє, продовжуємо титрування до знебарвлення по краплинам. Правильність титрування можливо перевірити. Якщо до обезбарвленого розчину додати 1-2 краплини розчину дихромату калію, розчин повинен посиніти.

Результати титрування заносять у таблицю:

K2Cr2O7	Na2S2O3
Ceкв = V = об’єм піпетки, см^3	V1 = V2 = V3 = Vср = = =

Контрольні питання:

1. Сутність йодометрії.

2. На чому засновано використання крохмалю як індикатору?

3. Чому йодометричні визначення забороняється проводити при нагріванні?

Захист

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Оцінка викладача: ________________________________________________________

Лабораторна робота № 17

Тема: «Визначення еквівалентності молярної концентрації розчину йоду.»

Мета: закріпити навики йодометричного титрування та розрахунки пов’язаних з ним.

Прилади та реактиви: титрувальні установки, розчин тіосульфату натрію, розчин йоду, крохмалю, циліндр, колби для титрування, мікроворонки.