Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Metoda_samost_rob_II_kurs.doc
Скачиваний:
26
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
876.03 Кб
Скачать

3. Розподільна хроматографія.

Вид хроматаграфічного аналізу, оснований на розподіленні компонентів хроматографіної суміші між рухомим та нерухомим розчинниками називають розподільною хроматографією. Для того, щоб використовувати систему із двух рідких фаз (рухомий та нерухомий розчинники), необхідно, щоб одні із фаз переміщалися відносно другої, а для цього необхідно закріпити одну із фаз. Така закріплена рідка фаза називається нерухомою. Інша фаза повинна повільно передвигатися вдоль поверхності розподілу з первою і вона називається рухомою.

В якості носія, який втримує нерухомий розчинник (або фазу), використовують селікагель, крохмаль, целюлозу (гідрофільні носителі) та кизельгур, скляний порошок, поліетилен (гідрофобні носителі).

Методом розподільної хроматографії можна розділяти: жирні кислоти, амінокислоти, металоорганічні сполуки, хелати, спирти, вуглеводні, пестициди, гормони, антибіотики, алкалоіди.

4. Паперова хроматографія.

Вперше паперову хроматографію в 1944 р. Використав Мартин та Синдж для анализу сумішів амінокислот. Ідентифікацію компонентів хроматографіруємої суміші проводять на смугах фільтровальнго паперу. Ефективність паперової хроматографії залкжить від трьох факторів: типу паперу; складу рухомої фази; виборочності та чутливості реагентів, які використовують для прояви компонентів.

Сорт паперу розрізняють по пористості і ступені гідротації. Ці властивості визначають швидкість фаз.

На отриманій хроматограмі можливо якісно визначити суміш речовин і дати їх кількісну характеристику. Ідентифікація компонентів суміші продиться за допомогою величини Rf, яка представляє з себе відношення відстані від центра пятна - Х, пройденого речовиною, до відстані Хf, пройденому розчинником:

Rf =

Чим більше різниця в значеннях Rf, тим краще можна розділити речовину. Но, при дуже великих значеннях Rf речовини не встигають поділитися. На величину Rf впливають: умови проведення експерименту (сорт паперу, склад розчинюючої системы, вологість та насиченість атмосфери камери).

5. Тонкошарова хроматографія.

В методі тонкошарової хроматографії (ТШХ) розподіл речовини відбувається у тонкому шарі стаціонарної фази, нанесеної на носитель. Вперше тонкошарову хроматографію для розділення фармацевтичних настойк використав Н.А. Ізмайлов в 1935 році.

Якісну оцінку хроматограми проводять по величені Rf, сопоставляючи значення Rf з еталонними.

Метод ТШХ використовують для розподілу стероідів, ефірів, холестерину, барвників, неорганічних іонів. Паперова та тонкошарова хроматографії мають наступні переваги: низьку вартість, простота, експресність та широке використання для анализу різних видів речовин і різних розмірів проб.

6. Газова хроматографія

Газовою хроматографією називають метод розподілення і ідентифікації компонентів газової суміші, в якій рухомою фазою використовують газ або пар. Вперше метод був предложений Макртином і Джеймсом у 1952 році.

Газову хроматографію класифікують:

  1. По агрегатному стану нерухомих фаз: газорідка (нерухома фаза, рідина, розподілена тонким шаром по поверхні якого-нибуть твердого матеріалу); газо-тверда (нерухома фаза тверда речовина).

  2. По механізму дії: розподільна хроматографія, (газорідка один із варіантів), адсорбціонна хроматографія, (газо-тверда – варіант).

  3. По способу переміщення фаз: проявительна або елюєнтна, фронтальна, витесняюча.

Газова і газорідка хроматографія широко використовують у різних галузях науки, техніки і медицини.

Характеристика еволюційної кривої.

Вихідну криву називають еволюційною. Основними її характеристиками або параметрами є час утримання () і утримуючий об’єм. Ці параметри служать засобом вираження результатів хроматографічного розподілу суміші речовини. Час втримання характеризується відношенням відстані (мм) на хроматограмі від момента випуска проби речовини в колонку до досягнення визиваємих речовиною на виході із максимальної концентрації (Смакс.). Швидкість руху стрічки самописця (Uл мм/с).

Кст = , ммоль/г

n = , ммоль

де n - число еквівалентних масс речовини;

C(A)eq - еквівалентна концентрація розчину, моль/ л;

V – об’єм розчина, л;

K - об’ємна ємкість іоніта, ммоль/ г.

Масову частку речовин, близьких по властивостям, визначають співвідношенням:

і = , %

де mi- маса паперу i-го хроматаграфічного піка;

n - число компонентів суміші.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]