Очистка сточных вод от хромат-ионов анионитами

Реактивы. Растворы NaOН, НСl 0,1 н.; фенолфталеин; дистиллированная вода; дифенилкарбазид – 0,5 %-й спиртовой раствор; 0,1 н. раствор К₂CrO₄; Н₂SO₄ (1:1); Н₃РO₄ (1:1).

Оборудование. Анионит; конические колбы 2 шт.; бюретка; стаканчик; фотоэлектроколориметр; оптические кюветы длиной 3 см; пипетки на 1, 2, 10, 50 мл; мерный цилиндр на 10 мл.

Ход анализа. Приготовить модельный сток Сr (VI) – 2,6 мг/л. 1 мл 0,1 н. раствора К₂CrO₄ внести в мерную колбу ёмкостью 100 мл и довести объём дистиллированной водой до метки.

Определить полную обменную ёмкость (ПОЕ) анионита. Для этого в коническую колбу поместить 1 г сухого анионита, прилить 100 мл раствора соляной кислоты и оставить на 20 мин, периодически встряхивая. Отобрать пипеткой 10 мл раствора и титровать раствором NaOН в присутствии фенолфталеина.

Концентрацию кислоты после введения анионита рассчитать по формуле:

C_HCl = .

Количество моль/л ОН-ионов, которое было выделено анионитом в раствор в результате ионного обмена, рассчитать по формуле [ОН^–] = 0,1 – С_НСl,

где 0,1н. – начальная концентрация кислоты.

Рассчитать полную обменную емкость по соотношениям:

[ОН^–] моль – в 1 л раствора 1 г ионита поглощает – X моль ионов

X моль – в 0,1 л раствора; 1000  г ионита поглощает – ПОЕ моль ионов,

где [OH] – количество моль/л, выделенных анионитом в раствор; Х – количество моль ионов в 0,1 л раствора.

Масса соли хромата калия в 0,1 л стока, г: m = С_H∙V∙Э = 0,001∙0,1∙97 = 0,0097 г.

где С_H – K₂CrO₄; V – объем модельного стока хрома, л; Э – эквивалентная масса соли K₂CrO₄, г/моль.

Количество моль соли K₂CrO₄ рассчитать по формуле:

n = = = 0,00005 моль,

где m – масса соли в 0,1 л стока; М – молярная масса K₂CrO₄, г/моль.

Рассчитать массу хромат-ионов в 0,1л стока, г:

m' = n∙М' = 0,00005∙116 = 0,0058,

где М' – молярная масса хромат-ионов, г/моль; n – количество моль K₂CrO₄.

Рассчитать массу хромат-ионов, поглощенных анионитом (масса анионита 1000 г), г: m" = ПОЕ∙М'/заряд хромат-иона.

Массу навески анионита, необходимую для поглощения m' хромат-ионов в 0,1 л стока, рассчитать по соотношению, г:

m", г – 1000 г анионита;

m', г – Y, г анионита.

Взять навеску анионита с 10 %-ым избытком от теоретически рассчитанной массы, внести в 0,1 л стока и оставить на 20 мин, периодически встряхивая.

В мерную колбу ёмкостью 100 мл отмерить пипеткой 1 мл пробы, прилить 50 мл дистиллированной воды, затем с помощью мерного цилиндра прилить 1 мл Н₂SO₄, 3 мл Н₃РО₄, перемешать и добавить пипеткой 2 мл дифенилкарбазида. Довести объём дистиллированной водой до 100 мл, перемешать и через 5–10 мин измерить оптическую плотность в кювете 30 мм с зелёным светофильтром. Для приготовления раствора сравнения в колбу на 100 мл внести те же реактивы, но без анализируемой сточной воды. По калибровочному графику (табл. 2.7) определить остаточное содержание Сr (VI) в сточной воде, мг/л.

Таблица 2.7

Данные для построения калибровочного графика

Сr, мг/л	0	0,04	0,1	0,2	0,3	0,4	0,6	0,8	1,0
D	0	0,055	0,14	0,281	0,45	0,59	0,9	1,2	1,5

Степень очистки сточных вод анионитом рассчитать по формуле:

= ,

где 2,6 – модельный сток, мг/л.

Лабораторная работа № 6