Вопросы

1. На чем основано определение меди (II) фотометрическим методом?

2. Какая реакция лежит в основе определения железа (III) в виде окрашенного комплекса?

3. На чем основано определение хрома фотометрическим методом?

4. Какие приборы можно использовать в этом методе? Принцип их работы.

5. Какой максимум светопоглощения имеет аммиакат меди, комплекс с хромом, роданидный комплекс железа (III), и какому светофильтру они соответствуют?

6. Какова эффективная толщина слоя (длина кюветы) раствора при определении меди (П), хрома, железа (Ш)?

7. Сущность метода дифференциальной спектрофотометрии.

8. В каких случаях применяют дифференциальный спектрофотометрический метод анализа?

9. Что представляет собой величина “F” в формуле для расчета концентрации определяемого вещества дифференциальным методом: С_х = А_х ∙ F + С₁

10. Сравните спектрофотометрический метод определения меди с иодометрическим.

11. Что такое стандартные, “нулевые” растворы? Какие растворы используются в данных работах в качестве “нулевых’?

12. В чем заключаются преимущества метода дифференциальной спектрофотометрии?

13. Какие условия следует соблюдать, чтобы при фотометрировании растворов аммиаката меди (II) получить линейную зависимость А-С?

РАБОТА 5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАРГАНЦА И ХРОМА ПРИ СОВМЕСТНОМ ПРИСУТСТВИИ

Количественный анализ смеси нескольких компонентов основан на аддитивности оптической плотности, т.е. оптическая плотность смеси компонентов, не взаимодействующих друг с другом, равна сумме оптических плотностей компонентов при той же длине волны. Например, в случае 2-х компонентной смеси веществ К и М суммарная оптическая плотность А_λ1^К+М при длине волны λ₁ равна сумме оптических плотностей А_λ1^К и А_λ1^М при той же длине волны веществ К и М:

А_λ1^К+М = А_λ1^К + А_λ1^М

Так как А_λ1^К = ε_λ1^К ∙ С_К ∙ l и А_λ1^М = ε_λ1^М ∙ С_М ∙ l, получаем

А_λ1^К+М = ε_λ1^К ∙ С_К ∙ l + ε_λ1^М ∙ С_М ∙ l.

Очевидно, что для нахождения концентрации веществ К и М С_К и С_М (два неизвестных) необходимо второе уравнение, которое получают аналогично, измеряя суммарную оптическую плотность при другой длине волны λ₂ в области поглощения веществ К и М:

А_λ2^К+М = ε_λ2^К ∙ С_К ∙ l + ε_λ2^М ∙ С_М ∙ l.

Решая их совместно, рассчитывают С_К и С_М. Для более сложных смесей используют большее число уравнений, равное числу компонентов в смеси.

Коэффициенты поглощения анализируемых веществ при выбранных длинх волн либо находят в таблицах, либо рассчитывают, измеряя оптическую плотность стандартных растворов индивидуальных веществ при тех же длинах волн. Для повышения надежности готовят серию стандартных растворов разной концентрации, измеряют оптическую плотность при выбранных длинах волн и рассчитанные ε^К и ε^М для каждой концентрации каждого анализируемого компонента усредняют.

Таким образом, для проведения анализа смеси компонентов необходимо:

1. Измерить спектры поглощения растворов индивидуальных компонентов А = f(λ) при С = соnst.

2. Выбрать аналитические длины волн, учитывая указанные выше требования.

3. Измерить оптическую плотность стандартных растворов индивидуальных компонентов с различной концентрацией при каждой из выбранных длин волн.

4. Проверить выполнимость закона Бугера-Ламберта-Бера для каждого компонента при каждой из выбранных длин волн, построив график А = f(С), либо расчетным путем на ЭВМ (по указанию преподавателю).

5. В случае выполнения закона Бугера-Ламберта-Бера рассчитать коэффициент поглощения для каждой концентрации и усреднить во всем диапазоне концентраций для каждого компонента при выбранных длинах волн.

6. Измерить оптическую плотность смеси (задачи) при выбранных длинах волн и рассчитать концентрации компонентов, решая систему уравнений.

В настоящей работе необходимо определить содержаниё хрома и марганца при их совместном присутстви в растворе в виде МnO₄^- и Сг₂О₇^2-.