Государственное образовательное учреждение

высшего профессионального образования

«Владивостокский государственный медицинский университет

Министерства здравоохранения и социального развития»

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии с курсом ФПК и ППС

Комплект учебно-методических материалов к учебно-методическому комплексу: «Аналитическая химия»

Для специальности: 060108 «Фармация»,

Курс 2

Cеместр III

Методические указания

по подготовке к лабораторному занятию №11,12

(для студентов)

Составитель:

В.И.Пластун, к.х.н., доц., доцент кафедры

фармацевтической химии и фармакогнозии

с курсом ФПК и ППС

Рецензент:

Л.Н.Сонина, к.б.н., ассистент кафедры

фармацевтической химии и фармакогнозии

с курсом ФПК и ППС

Утверждены

на учебно-методическом совещании

кафедры

от 17 ноября 2008г.

Протокол № 18

Владивосток

2008

ГОУ ВПО «Владивостокский государственный медицинский университет Федерального агентства по здравоохранению и

социальному развитию»

Кафедра фармацевтической химии и фармакогнозии с курсом ФПК и ППС

Комплект учебно-методических материалов к

Учебно-методическому комплексу (аналитическая химия)

Методические указания

по подготовке к лабораторному занятию №11,12

(для студентов)

060108 «Фармация», 2 курс, III семестр

Утверждены

на методическом совещании кафедры

от 17 ноября 2008 г.

Протокол №

Составитель: Пластун В.И.

Рецензент: к.б.н. Сонина Л.Н.

Владивосток 2008

Лабораторное занятие №11,12. УИРС: Анализ смеси сухих солей.

Мотивация (создание потребности в изучении): изучение теории практики аналитической химии необходимо студентам для последующего изучения специальных дисциплин специальности: фармацевтической химии, фармакогнозии и токсикологии.

Качественный химический анализ катионов и анионов широко применяется в повседневной практике определения подлинности лекарственных препаратов при контроле их качества.

Цель обучения, воспитания и развития: 1) определить из какого аниона и катиона состоит полученная у преподавателя соль. Для анализа дается соль, растворимая в воде и состоящая из одного катиона и одного аниона. Примерно 0,5г соли, полученной у преподавателя, растворяют в 10 мл дистиллированной воды, предварительно отметив цвет, степень измельчения, наличие кристаллических или аморфных фаз

Задачи обучения, воспитания и развития:

ТЕОРЕТИЧЕСКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ (Студент должен знать):

1 .Знать общую характеристику аналитической группы катионов (анионов), применение соединений изучаемых катионов и анионов в медицине, качественные реакции на отдельные катионы и анионы.

2. Принципы качественного анализа. Качественный анализ основных классов неорганических и органических веществ. Использование современных физических и физико-химических методов в качественном анализе.

3. Использование современных физических и физико-химических методов анализа в качественном анализе.

4. Основные литературные источники и справочную литературу по аналитической химии.

ПРАКТИЧЕСКОЕ СОДЕРЖАНИЕ ДИСЦИПЛИНЫ (Студент должен уметь):

1. Самостоятельно работать с учебной и справочной литературой по аналитической химии.

2. Владеть техникой выполнения основных аналитических операций при качественном анализе вещества.

3. Работать с основными типами приборов, используемых в анализе (микроскопы, фотоэлектроколориметры, флуориметры, спектрофотометры, потенциометры, установки для кулонометрии, хроматографы и др.).

4. Оформлять протоколы анализов.

Этапы проведения занятия.

1. Организация занятия 15 мин

2. Пояснение преподавателя по теме занятия 15 мин

3. Контроль исходных знаний, умений навыков 30мин

4. УИРС 135 мин

5. Оформление протокола, подведение итогов занятия 30 мин

Определение катиона.

Определение группы катиона. В первую очередь необходимо определить, к какой аналитической группе относится катион испытуемого вещества. Для этого проводят следующие пробы.

1.К 2-3 каплям испытуемого раствора добавляют 3-4 капли НСl. Выпадение осадка указывает на то, что катион относится ко второй группе.

2.Если добавление НСl не дает осадка, к 2-3 каплям испытуемого раствора добавляют 5 капель этилового спирта и 3 капли раствора H₂SO₄ с С(H₂SO₄) = 2 моль/дм³. Выпадение осадка указывает на присутствие катиона третьей группы.

3.Если первая и вторая пробы не дали положительного результата, проводят испытание с раствором щелочи. Для этого к 2-3 каплям испытуемого раствора прибавляют 2-3 капли раствора NаОН. В случае образования осадка добавляют еще 2-3 капли щелочи, перемешивают и наблюдают за осадком. Если осадок растворился, катион относится к четвертой группе.

Если осадок в избытке щелочи не растворился, проводят дополнительную пробу. К 2-3 каплям испытуемого раствора добавляют 3-4 капли концентрированного раствора аммиака. Если выпавший вначале осадок сразу же растворится, то катион относится к шестой группе, если осадок не растворится - к пятой группе.

Если ни с одним групповым реактивом испытуемый раствор не дает осадка, то катион принадлежит к первой группе.

Определение катиона. Установив группу, к которой принадлежит катион испытуемого вещества, определяют, какой именно катион входит в состав соли. При этом проводить систематический анализ нет необходимости, так как катион один, и никаких разделений ионов проводить не потребуется. Присутствие того или иного катиона проверяется наиболее характерной для него реакцией.

Во избежание ошибки необходимо помнить о последовательности определения катионов, если определяемый катион относится к первой группе. Так, ионы аммония и калия образуют характерные одинаковые кубические кристаллы коричневого или черного цвета с нитритом натрия-свинца(II)-меди(П) - Na₂PbCu(NO₂)₆ (микрокристаллоскопическая реакция), поэтому, при несоблюдении последовательности открытия, легко можно один катион принять за другой. Если установлено, что определяемый катион принадлежит к первой аналитической группе, то вначале с помощью реактива Несслера проводят испытание на присутствие иона аммония, так как он мешает открытию ионов К⁺, и если катион аммония не обнаружен, проводят испытание на присутствие в растворе ионов Na⁺ и К⁺ с помощью наиболее характерных реакций.

Если катион относится к другим аналитическим группам, последовательность открытия катионов может быть любой.

Если при действии щелочи образовался осадок, рекомендуется по цвету выпавшего в осадок гидроксида сделать предположение о присутствии того или иного катиона, а затем выполнить лишь подтверждающую реакцию.

Для открытия каждого катиона применяют наиболее характерную реакцию. Необходимо по возможности делать проверку с другими реактивами. Убедившись в присутствии какого-либо катиона, не нужно производить пробы на другие катионы, так как для контрольного анализа дается, индивидуальное вещество, содержащее один катион. В работе необходимо использовать руководство по анализу смеси катионов I - VI аналитических групп.

Определение аниона.

Катион не является тяжелым металлом. Если катион испытуемого вещества не относится к тяжелым металлам (т.е. является магнием или катионом первой или третьей аналитической группы), то определение аниона можно производить без предварительной обработки раствора.

В первую очередь нужно определить группу анионов. Для этого проводят следующие испытания. В пробирку помещают 2 капли испытуемого раствора и добавляют 2 капли BaCl₂. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона первой группы.

Если BaCl₂ не дал осадка, то проводят испытание на присутствие аниона второй группы. Для этого 2 капли испытуемого раствора подкисляют 2 каплями раствора HNO₃ с С(HNO₃) = 2 моль/дм³ и добавляют 1-2 капли раствора AgNO₃. Выпадение осадка указывает на присутствие аннона второй группы.

Установив, к какой группе анионов относится анион испытуемого вещества, определяют, какой именно анион входит в состав анализируемой соли. Для этого нужно проделать проверочные реакции на анионы данной группы. Большое внимание, во избежание ошибок, необходимо уделить растворимости осадков серебряных и бариевых солей в кислотах или иных реактивах. Следует для подтверждения проделать еще хотя бы одну реакцию, характерную для данного аниона.

Катион испытуемого вещества относится к тяжелым металлам. В данном случае, прежде чем проводить испытание на анионы, необходимо удалить имеющийся катион, так как он будет мешать многим определениям. К 2 мл раствора, в котором будет производиться определение анионов, добавляют раствор Na₂CO₃ до прекращения выделения осадка. Смесь нагревают на водяной бане в течение 5-7 мин, проверяют на полноту осаждения и центрифугируют. Отбирают прозрачный раствор и делят его на две неравные части. Осадок отбрасывают. Большую часть фильтрата нейтрализуют разбавленной HNO₃, меньшую часть (для испытания на NO₂^- и NO₃^-) нейтрализуют уксусной кислотой. Для этого к раствору прибавляют по каплям разбавленную кислоту при постоянном перемешивании. После прибавления каждой капли проверяют на лакмус; лакмусовая бумажка должна слабо, но отчетливо окрашиваться в красный цвет. Нагревают раствор на водяной бане до полного удаления СО₂.

В полученном после нейтрализации растворе определяют анион.

Сначала проводят определение аниона в растворе, нейтрализованном HNO₃. Для этого делают пробу с BaCl₂. При получении положительного результата, означающего, что анион относится к первой группе, необходимо учесть, что соли тяжелых металлов и многих анионов первой группы труднорастворимы, поэтому прежде чем проверять присутствие того или иного аниона, необходимо убедиться, что его соль с имеющимся катионом растворима.

В случае отрицательного результата с BaCl₂ проводят пробу с AgNO₃. Выпадение осадка указывает на присутствие аниона второй группы.

Если ни с BaCl₂, ни с AgNO₃ осадка не образуется, можно сделать вывод о принадлежности определяемого аниона к третьей группе. В этом случае пробу на ацетат-ион проводят врастворе, нейтрализованном HNO_3. Для того, чтобы провести испытание на присутствие NO₂^- и NO₃^-, исследуют раствор, нейтрализованный уксусной кислотой. Определив катион и анион в испытуемом растворе, делают вывод, какая соль была дана для анализа. При анализе анионов руководствуются методикой анализа смеси анионов I - III аналитических групп.

Задания на самоподготовку: