Викасол (Vicasolum)
2,3-Дигидро-2-метил-1,4-нафтохинон-2-сульфонат натрия
Викасол является производным 2-метил-1,4-диоксонафталина.
Описание: белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха.
Растворимость: легко растворим в воде, трудно растворим в спирте, очень мало растворим в эфире.
Подлинность:
ИК-спектр должен совпадать со спектром стандарта
УФ-спектр 0,0005% водного раствора в области 220-280 нм имеет максимумы поглощения при 230 и 265 нм, минимум – при 248 нм.
Реакция удаления из молекулы сульфоната натрия в щелочной среде. Сущность реакции заключается в образовании сульфита натрия и 2-метил-1,4-диоксонафталина:
Осадок извлекают хлороформом, очищают от примесей и устанавливают температуру плавления.
Окисление серной кислотой концентрированной.
Ощущается запах сернистого газа.
На натрий: окрашивает бесцветное пламя горелки в желтый цвет.
Чистота:
Прозрачность и цветность раствора.
Бисульфит натрия.
1,0 препарата растворяют в 30 мл воды. Полученный раствор добавляют к смеси, состоящей из 20 мл 0,1 Н раствора серной кислоты и 30 мл 0,1 Н раствора йода. Избыток йода оттитровывают 0,1 Н раствором тиосульфата натрия. Индикатор-крахмал.
1 мл 0,1 Н раствора йода соответствует 0,005203 г натрия тиосульфата, которого в препарате должно быть не более 2%.
2-метил-1,4-нафтогидрохинон-3-сульфонат.
0,1 препарата растворяют в 5 мл воды. От прибавления 2 капель раствора о-фенантролина не должна появляться муть.
Тяжелые металлы.
Количественное определение:
Цериметрический метод.
Около 0,3 препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды, переносят в делительную воронку, прибавляют 5 мл 1 Н раствора едкого натра и извлекают хлороформом (3 раза по 20 мл). Объединенные хлороформные извлечения промывают 10 мл воды, фильтруют через бумажный фильтр, смоченный хлороформом, и промывают фильтр 5 мл хлороформа. Хлороформ удаляют досуха в вакууме при комнатной температуре. Остаток растворяют в 15 мл ледяной уксусной кислоты, добавляют 15 мл разведенной соляной кислоты, 3 г цинковой пыли и оставляют на 30 минут в темном месте, изредка перемешивая. Затем содержимое колбы быстро фильтруют через вату в другую колбу. Осадок в колбе и фильтр немедленно промывают водой (3 раза по 10 мл). к полученному фильтрату прибавляют 2-3 капли о-фенантролина и титруют 0,1 Н раствором сульфата церия до появления зеленого окрашивания.
Метод основан на восстановлении цинковой пылью извлеченного хлороформом из навески 2-метил-1,4-диоксонафталина (в присутствии хлороводородной кислоты):
Полученный 2-метил-1,4-дигидроскинафталин затем титуют 0,1 М р-ром сульфата церия (IV) в присутствии индикатора о-фенантролина до зеленого окрашивания. Сульфат церия окисляет 2-метил-1,4-дигидроскинафталин в кислой среде до 2-метил-1,4-диоксонафталина:
В эквивалентной точке о-фенантролин, растворенный в 1,48% растворе сульфата железа (II) меняет окраску:
Титруют до зеленого окрашивания, которое появляется вследствие сочетания синего цвета комплекса с желтым раствором титранта.
f =1/2
Т = 0,1 М сульфат церия (IV)
Хранение: список Б, в хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Применение: препарат группы витамина К.
Задача № 22