23. Хта на содержание производных барбитуровой кислоты.

Барбитал	Фенобарбитал
Бутобарбитал	Бензобарбитал
Этаминал-натрия (пентал)	Барбамил
Гексенал	Циклобарбитал

Описание

Растворимы в большинстве орг. растворителей. Нерастворимы в воде. Фенобарбитал

Изолирование

Методы: Швайкова (подкисленная щевелевой вода), Попова (подкисленная серной вода), Валова (подщелоченная вода)

Действие на организм и отравление

Барбитураты являются сильными снотворными и седативными средствами. Фенобарбитал-противосудорожное Передозировках наблюдается расширение кровеносных сосудов, гипотензия, шок, гипотермия, судороги. Иногда острая почечная недостаточность. Смерть от остановки дыхания.

Метаболизм (фенобарбитал)

1 фаза – гидроксилирование (по бензолу или по этильному остатку) 2 фаза – О (там где-ОН) или N глюкуронирование

Обнаружение

Общие реакции

1.Реакция с изопропиламином и ацетатом кобальта (II) 2. Реакция с пиридином и медью

3.Мурексидная проба

Частные реакции (фенобарбитал)

1.Кондексация с ванилином

Микрокристаллические реакции

Реакция с подкисленным спиртовым раствором йодида калия

Реакция с хлорцинкйодом

Инструментальные

УФ ИК СФМ, ТСХ в системе ацетон-хлороформ (1 : 9); хлороформ - н-бутанол - 25% аммиак (70:40:5)

Количественное: ФЭК, СФМ

24. Хта на содержание производных ксантина.

Кофеин

Описание

Белые игольчатые кристаллы. Хорошо растворим в хлороформе и горячей воде, плохо растворим в холодной воде и в этаноле.

Изолирование

Метод Стаса-Отто, Васильева, Крамаренко

Действие на организм и отравление

Производные ксантина оказывают возбуждающее действие на центральную нервную систему, причем у кофеина это действие выражено в наибольшей степени. Кофеин используется преимущественно как стимулятор центральной нервной системы, теофиллин – как бронхолитик.

Острое отравление учащенное сердцебиение, гипертензию, повышенный диурез, чувство страха, подавленность, стимуляцию центральной нервной системы, судороги. Возможно падение артериального давления вплоть до коллапса. Летальный исход может наступить на фоне истощения или при явлениях недостаточности сердечно-сосудистой системы и дыхания.

Метаболизм

а, b, с) N деметилирование (по каждому из азотов)

d, e) окисление

Обнаружение

Общие реакции Общеалкалоидные рактивы: Драгендорфа, Пикриновая к-та

Мурексидная проба

Частные (микрокристаллические)

Реакция кофеина с хлоридом ртути (II): бесцветные иглообразные кристаллы.

Реакция с реактивом Несслера. Отличие от теобромина

Инструментальные: УФ, ИК СФМ, ТСХ диоксан-хлороформ-ацетон-25% раствор аммиака (47,5:45:5:2,5) и хлороформ-ацетон (9:1)

Количественное: ГЖХ, ВЭЖХ

25. Хта на содержание производных 1,4 - бензодиазепина.

Фенозепам	О ксазепам	Н итрозепам
Д иазепам	Х лордиазепоксид	М едазепам

Описание

Производные 1,4-бензодиазепинов — бесцветные кристаллические вещества, практически нерастворимые в воде. Их соли растворимы в воде. Растворимость в органических растворителях зависит от химической природы вещества. В частности диазепам нерастворим в воде и спирте, но хорошо в хлороформе.

Изолирование

Васильева (подкисленная вода), Стаса – Отто (подкисленный спирт). Концентрирование ЖЖЭ

Действие на организм и отравление (Диазепам)

Лекарственные препараты этой группы-транквилизаторы. Диазепам исп при лечении неврозов и психопатий. Острые отравления тахикардией, снижением артериального давления, гипотонией мышц. Смерть может наступить из-за угнетения дыхательного центра (редко).

Метаболизм

Диазепам

N-деметилирование (a), гидроксилирование (b), гидролиз (c) и глюкуронирование (d)

Обнаружение

Все бензодиазепины в пламени горелки-зеленый цвет

Все реакции после гидролиза Гидролиз – собственная желтая окраска

Подлинность хлора

Инструментальные: УФ и ИК спектр, ТСХ хлороформ-ацетон (9:1); этилацетат-метанол- 25% раствор аммиака

Количественное: ВЭЖХ