2. Контрольно-технические измерения.
Это основная область измерений в практической деятельности. К этой сфере относится т.н. технохимический контроль, в том числе все виды контроля в фармпроизводстве. Цель этих измерений – обеспечение безопасности людей, работ и продукции; достижение высокой эффективности производства. Главный ресурс – совокупные общественно необходимые затраты.
Метрологические особенности ситуации.
1. Измерения базируются на уже известных принципах и методах. Требования к показателям (параметрам) людей, процессов, среды и продукции сформулированы: если не полностью, то в существенной степени.
2. Используемые МВИ обычно отчасти аттестованы; т.е. точность их, если не всегда установлена, то хотя бы оценена.
3. Цели измерений:
– объективная оценка состояния людей; процессов, производственной среды, сырья и материалов; продукции;
– обеспечение безопасности людей, процессов, среды и продукции;
– оценка и подтверждение соответствия параметров процессов, среды и продукции;
– выявление несоответствий и выработка адекватных управляющих воздействий;
– обеспечение правильности и адекватности поставок и коммерческих расчётов.
4. Номенклатура и требования к точности измерений должны быть минимально достаточными - (10…30) % сверх необходимого минимума.
5. Требования к составу парка и точности средств измерений; к квалификации и числу операторов - минимальная достаточность.
6. Требования непосредственно к результатам измерений.
Достоверность – отсутствие выбросов; отсутствие грубых ошибок; соответствие точности установленным нормам.
Полнота, ритмичность и быстрота измерений. Все измерения нужно выполнять в необходимом объёме; в должной очерёдности; настолько скоро, чтобы обеспечить возможность осуществления правильных управляющих действий.
Задачи обнаружения, идентификации и устранения непонятных или неизвестных эффектов возникает в случае явных несоответствий. Поэтому статистический подход здесь доминирует.
2. Данные измерений квазипостоянных величин в исследованиях
И ПРАКТИЧЕСКОМ ТЕХНОХИМИЧЕСКОМ АНАЛИЗЕ
2.1. Условия повторяемости
Алгоритм обработки данных полученных в условиях повторяемости
Дана выборка результатов измерений, полученных в условиях повторяемости. Данные предположительно относятся к единому объекту, не подвержены воздействию каких-либо неизвестных систематических факторов. Следовательно, они должны принадлежать к единой генеральной совокупности и распределение должно подчиняться нормальному закону.
(1)
Где N – число параллельных измерений в выборке;
Х – символ единой генеральной совокупности результатов измерений величины Х..
I Этап. Общие параметры единичной выборки
1. Среднее арифметическое
(2)
2. Среднеквадратическое отклонение (СКО)
[или дисперсия – центральный момент второго порядка] [1]
(3)
(4)
II Этап. Проверка однородности данных и их пригодности к совместной обработке.
По существу это и есть проверка принадлежности данных к единой генеральной совокупности. Основа оценки - критерий Кохрена. Для выполнения её требуется не менее 3 (трёх) параллельных измерений (два параллельных измерения по определению признаются равноточными)
3. Значения критерия Кохрена и критерия соответствия [2]
(5)
Однородность выборки
Для установления однородности каждой выборки (внутрилабораторной) число степеней свободы по определению принимается равным 1.
G(n=5; f=1;P=0,95)=0,9065
Если условие (5) соблюдается, то выборка однородна.
Если нет, то в выборке присутствует выброс. Наличие выброса может свидетельствовать о действительном отклонении; но может быть следствием случайного выхода за пределы доверительной вероятности - РДОВ (в среднем – это каждый двадцатый случай).
В этом случае самое правильное – выполнить ещё одно измерение и повторить статистическую оценку по пп. 1-5.
Если повторная проверка покажет однородность расширенной до «n+1» выборки – то имел место именно выход за РДОВ. Результаты измерений однородны.
Если же подтвердится выброс, то это значение следует исключить из выборки и повторить оценку по пп. 1-5 для «n+1-1»-выборки.
III Этап. Проверка гипотезы нормальности распределения [1,3].
Если на исследуемый объект воздействует лишь один системный фактор, то получаемые результаты измерений подвержены по преимуществу влиянию случайных составляющих погрешности. В этом случае отклонения единичных результатов должны подчиняться нормальному закону распределения.
Если же в эксперименте проявляется действие нескольких (2-х и более) факторов; или состояние самого процесса измерений неустойчиво (нестабильны показания приборов, недостаточно качественные реактивы и т.д.); или сам изучаемый объект структурно неоднороден, то получаемая выборка – даже статистически однородная – может быть негауссовой. Негауссовы распределения отличаются от нормального по типу симметрии (как правило – асимметричны: мода не совпадает с медианой) и/или по типу крутизны плотности распределения (т.е., имеет определённый эксцесс – избыточность).
4. АСИММЕТРИЯ (момент третьего порядка)
(6)
5. ЭКСЦЕСС (момент четвёртого порядка)
(7)
Из выражений (6) и (7) видно, что для проверки гипотезы нормальности распределения
выборка должна иметь объём не менее четырёх
N≥4. (8)
Выполнение критериев (6) и (7) полностью подтверждает однородность и репрезантивность выборки и отсутствие каких-либо систематических отклонений.
В случае невыполнения критериев (6) и (7) следует также выполнить хотя бы ещё одно (лучше: два-три) измерения (анализа) – и повторить проверку по пп. 1-7 для «N+n»-выборки. Если в расширенной выборке условия (6) и (7) выполняются – имел место выход за РДОВ. Повторное невыполнение критериев (6) и (7) в исследовательских задачах означает что, возможно, обнаружен некий эффект, подлежащий
дальнейшему изучению.