Інструкція

для виконання практичного завдання

Завдання. 1. За допомогою спектрографа провести з’йомку спектрів випромінювання досліджуваних проб і чистого заліза.

2. Користуючись планшетом з атласа спектрів для кварцового спектрографа ИСП-30, встановити довжини хвиль ліній досліджуваного спектру.

3. Ідентифікувати хімічні елементи, що входять до складу досліджуваних проб.

Методика проведення роботи

При розшифровці спектрів користуються таблицями спектральних ліній і атласами, в яких проведений перелік ліній спектрів різних елементів з їх довжинами хвиль та інтенсивностями в умовних одиницях.

Якщо отримана лінія λ_хспівпадає з лінією вказаною на планшеті, слід перевірити, чи дійсно вона відноситься до спектра елемента вказаного в атласі, чи це лінія іншого елемента. Якщо це лінія вказаного елемента, то повинні спостерігатися також і більш інтенсивні його лінії в досліджуваному спектрі. Тому в першу чергу перевіряють ці контрольні лінії, довжину хвилі та інтенсивність яких виписують з таблиць. Якщо лінії таких довжин виявлені і при цьому співвідношення інтенсивності всіх ліній, що розглядаються, включаючи і невідому лініюλ_х, співпадають з табличними даними, то вона ототожнюється з елементом, який вказаний на планшеті. Якщо ж ні, то перевірка проводиться по всіх елементах, що дають лінію співпадаючу зλ_х.

Якщо на планшеті немає ліній, що співпадають з досліджуваною лінією, то спочатку за допомогою атласу спектра заліза слід визначити її довжину хвилі, а потім умовно встановити її належність до спектру того чи іншого елемента за таблицями, а після цього зробити всі перевірки, як і в попередньому випадку.

Для визначення довжини хвилі лінії спектра λ_хвибирають дві близькі до неї лінії спектра заліза по обидва боки від неї (див. мал.)

Визначають за атласом довжини хвиль цих ліній λ₁іλ₂, уточнюють їхні значення по таблицях, потім вимірюють відстань а між ними в міліметрах і відстань від досліджуваної лінії до однієї з вибраних опорних ліній заліза –b₁абоb₂.

Оскільки дисперсію можна вважати сталою при невеликих змінах довжин хвиль, то шукана довжина хвилі знаходиться з рівняння:

або

Порядок виконання роботи

1. Використовуючи спектри досліджуваних речовин і планшет, визначити довжини хвиль всіх ліній.

2. Ідентифікувати елементи, що входять у досліджувану суміш.

3. Обчислити довжину хвилі невідомої лінії λ_х3.

4. Зробити висновок.

Література

1. Конспект лекцій.

2. Ю.С. Ляликов. Физико-химические методы анализа. – М.: Химия, 1974. – С. 187-230.

3. В.Б. Алесковский и др. Физико-химические методы анализа. – Ленинград: Химия, 1988. – С. 53-94.

Заняття № 6

(практичне)

Тема: МАС-СПЕКТРОМЕТРІЯ

Актуальність теми: мac-спектрометрія є одним з найбільш ефективних методів кількісного та якісного визначення складу речовини за спектром мас її атомів і молекул. Завдяки своїй винятково високій чутливості й можливості використання в комбінації з газовою й рідинною хроматографією цей метод широко застосовується в органічній, біоорганічній, біологічній, фізичній, аналітичній, медичній хімії, у нафтохімії, фармакології, токсикології, охороні навколишнього середовища, судово-медичній експертизі, у контролі виробництва та ін.

Навчальні цілі:

Знати: фізичні основи мас-спектрометричного методу.

Вміти: аналізувати мас-спектри та обчислювати атомні маси ізотопів.

Самостійна позааудиторна робота

1. Теоретичні основи мас-спектрометричного методу.

2. Принципова схема мас-спектрометра.

3. Способи іонізації атомів та молекул у мас-спектрометрі.

4. Методи реєстрації мас-спектрів.

5. Будова та принцип роботи мас-спектрометра Бейнбріджа.

6. Методи обчислення атомних мас. Якісний аналіз ізотопів.

7. Кількісний аналіз ізотопного складу. Обчислення процентного вмісту ізотопів.

Контрольні питання

1. Розкрийте теоретичні основи мас-спектрометричного методу.

2. Намалюйте принципову схему мас-спектрометра.

3. Назвіть способи іонізації атомів та молекул у мас-спектрометрі.

4. Охарактеризуйте методи реєстрації мас-спектрів.

5. Розкрийте будову та принцип роботи мас-спектрометра Бейнбріджа.

6. Охарактеризуйте методи обчислення атомних мас.

7. Опишіть методику проведення якісного аналізу ізотопів.

8. Опишіть методику проведення кількісного аналізу ізотопного складу.

9. Як обчислюють процентний вміст ізотопів?

Інструкція

для виконання практичного завдання

Основу заняття складає розгляд задачі, на основі якої аналізується принцип роботи мас-спектрометра та вивчаються методи аналізу мас-спектрограми.

зона 1

зона 2

Мал.1. Схема мас-спектрометра Бейнбріджа

Задача.

В мас-спектрометрі Бейнбріджа відстань між вихідною щілиною селектора О і вхідною щілиною детектора О′ l= 400 мм. Індукція магнітного поляВу зоні 1 рівна індукції магнітного поляВ′ у зоні 2 і становить:В=В′ = 50∙10^-2Тл.

В іонізатор мас-спектрометра ввели пари срібла, де останні іонізуються до одновалентних іонів. При плавній автоматичній зміні напруженості електричного поля Еселектора на електрометричній системі реєстрації іонного струму отримали відповідний мас-спектр, на якому піки іонного струму спостерігались при таких значеннях напруженості електричного поля селектора:Е₁= 442,135 В/м іЕ₂= 450,401 В/м. Визначити кількість ізотопів срібла, їх атомні маси і процентний вміст.

Мал. Мас-спектрограма срібла

Розв’язок

1. Кількість ізотопів рівна кількості піків на мас-спектрограмі.

N= 2.

2. Знаходимо атомні маси ізотопів (пояснення).

У селекторі потік позитивних іонів срібла рухається в електричному (Е) і магнітному (В) полях, значення яких підбирається таким чином, щоб вони діяли на заряджений іон з силами, рівними за модулем, але протилежними за напрямом.

Сила, з якою електричне поле діє на позитивний заряд, рівна:

F_e = q∙E.

Сила Лоренца, з якою діє на іон магнітне поле ( при умові F_л┴ν), рівна:

F_л = q∙ν∙B.

Оскільки сили рівні по модулю, то F_e = F_л. Звідки швидкість руху іона, який вилітає із селектора буде рівною:

Іони, які вилітають з селектора попадають під дію магнітного поля з індукцією В′і рухаються по дузі. ОскількиF_{л ┴}, то іони рухаються з доцентровим прискоренням

Відповідно до другого закону Ньютона, маємо:

Якщо то маса частинки, що рухається із швидкістюvі попадає у щілину детектора рівна:

Оскільки , то маса частинки:

, .

3. Знаходимо процентний вміст ізотопів.

Вміст ізотопу пропорційний висоті піку, тому вимірюємо в мм висоту кожного піку на мас-спектрограмі.

Процентний вміст ізотопу визначаємо за формулою і=1, 2.

Порядок виконання самостійної роботи

Використовуючи мас-спектри досліджуваних речовин визначити:

1. Кількість ізотопів у досліджуваному зразку.

2. Знайти атомні маси ізотопів.

3. Знайти процентний вміст кожного ізотопу.

4. Зробити висновки.

ЛІТЕРАТУРА

1. Конспект лекцій.

2. Ю.С. Ляликов. Физико-химические методы анализа. – М.: Химия, 1974. – С. 187-230.

3. В.Б. Алесковский и др. Физико-химические методы анализа. – Ленинград: Химия, 1988. – С. 53-94.

4. В.О. Тиманюк , О.М. Животова. Біофізика: Навч. посіб. для студ. фармац. вищ. навч. закладів. – X.: Вид-во НФАУ: Золоті сторінки, 2001.

5. Фармацевтический анализ лекарственных средств / В.А. Шаповалова, В.А. Заболотний, И.Т. Депешко и др. – Х.: ИМП «Рубикон», 1995.

6. Державна фармакопея України / Державне підприємство «науково-експертний фармакопейний центр». – 1-е вид. – Х.: РІРЕТ, 2001.

7. Р. Драго. Физические методы в химии. – М.: Мир, 1981.

8. Физико-химические методы анализа / А.К. Бабко, А.Т. Пилипенко, И.В. П’ят-ницкая, О.П. Рябушко. – М.: Высшая школа, 1983.

9. Физико-химические методы анализа / Под ред. В.Б. Алесковского. – Л.: Химия, 1988.