Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Фізична метрологія-Методичка.doc
Скачиваний:
12
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
354.3 Кб
Скачать

Заняття № 7

(практичне)

Тема:ІЧ-СПЕКТРОМЕТРІЯ

Актуальність теми: в результаті вивчення теми студенти засвоюють фізичні основи ІЧ-спектрометричного методу як одного з найбільш ефективних методів кількісного та якісного визначення складу речовини.

Навчальні цілі:

Знати: фізичні основи ІЧ-спектрометричного методу.

Вміти: проводити якісний та кількісний аналіз на основі ІЧ-спектрограм.

Самостійна позааудиторна робота

  1. Типи хімічних зв’язків.

  2. Молекулярні коливальні спектри.

  3. Закон Бугера-Ламберта-Бера. Коефіцієнт поглинання. Оптична густина розчинів.

Контрольні питання

  1. Теоретичні основи спектрофотометричного методу.

  2. Спектрофотометр: будова і принцип одержання спектрограм.

  3. Особливості дослідження твердих, газоподібних, рідких речовин методом ІЧ-спектрофотометрії.

  4. Ідентифікація та кількісне визначення речовин методом ІЧ-спектрометрії.

  5. Застосування ІЧ-спектрофотометрії у фармації.

Інструкція

для виконання практичного завдання

Завдання 1. Якісний аналіз ІЧ-спектрограм.

  1. На ІЧ-спектрограмі тіофосфаміду (додаток 1, мал. 1) визначити характеристичні смуги поглинання та вказати хвильові числа, що їм відповідають.

  2. На основі таблиці (додаток 2) визначити функціональні групи та види коливань, які характеризуються відповідними хвильовими числами.

  3. Отримані результати занести у табл. 1.

Таблиця 1

№ смуги

спектру

Хвильове число

v, см-1

Вид коливань

Функціональна група

Примітка

1

2

Завдання 2. Кількісне визначення речовин за ІЧ-спектрами.

  1. На ІЧ-спектрограмі тіофосфаміду визначити І та І0для характеристичної смуги поглинанняvas(N) з хвильовим числом 930-950 см-1.

  2. Обчислити оптичну густину смуги D за формулою:

.

  1. Для побудови калібровочного графіку проаналізувати максимуми поглинання при vas(N) у тіофосфаміді для різних концентрацій.

  2. Для спектральних смуг розчинів різних концентрацій С визначити І та І0і розрахувати оптичну густину D.

  3. Результати обчислень занести в табл. 2.

Таблиця 2

№ п\п

C,

мг/мл

І0,

мм

І,

мм

D

1

2

  1. Для розрахунків коефіцієнтів рівняння лінійної регресії заповнити табл. 3.

Таблиця 3

№ п\п

С

D

С2

CD

1

2

Середні значення

n

  1. Визначити коефіцієнти рівняння лінійної регресії за формулами:

,,

де ,,– середні значення величин C, D, С2, СD.

  1. Записати рівняння регресії .

  2. За рівнянням регресії побудувати калібрувальний графік залежності оптичної густини D від концентрації С тіофосфаміду в пробі.

  3. На спектрограмі (додаток 1, мал. 1) для смуги vas(N) визначити величини І та І0і обчислити оптичну густину D.

  4. Визначити концентрацію тіофосфаміду в пробі за калібрувальним графіком.

  5. Записати отриманий результат і зробити висновок.