- •Закрытое акционерное общество «Исследовательский институт химического разнообразия» Конфиденциальность гарантируется
- •Опытно-промышленный регламент № 12
- •Летрозол Субстанция
- •Содержание
- •Раздел 1. Характеристика готовой продукции производства
- •1.6. Нормативные требования к упаковке, маркировке, транспортированию, условиям хранения и срокам годности препарата.
- •Раздел 2. Химическая схема производства
- •Раздел 3. Технологическая схема производства
- •Раздел 4. Аппаратурная схема производства и спецификация оборудования.
- •Раздел 6. Изложение технологического процесса
- •6.2. Тп.1. Получение 4-фторбензоилхлорида
- •6.3. Тп.2. Получение амида 4-фторбензойной кислоты
- •6.4. Стадия тп.3. Получение 4-фторбензонитрила
- •6.5. Тп.4.Получение 4-(бромметил)бензонитрила
- •6.6. Тп.5.Получение 4-(1н-1,2,4-триазол-1-ил)метилбензонитрила.
- •6.7. Тп.6. Получение 4-[(4-цианофенил)(1н-1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензо-нитрила
- •6.8. Вр. 7. Санитарная обработка производства
- •6.9. Тп.8. Очистка 4-[(4-цианофенил)(1н-1,2,4-триазол-1-ил)метил]бензонит- рила. Получение Летрозола
- •Раздел 7. Материальный баланс.
- •Раздел 8. Переработка и обезвреживание отходов производства
- •Раздел 9. Контроль производства и управление технологическим процессом
- •Раздел 10. Безопасная эксплуатация производства
- •Раздел 11. Охрана окружающей среды
- •Раздел 12. Перечень производственных инструкций
- •Раздел 13. Технико-экономические нормативы
- •Раздел 14. Информационные материалы
- •Аммиака раствор
- •Перечень литературы
Раздел 9. Контроль производства и управление технологическим процессом
Перечень контрольных точек производства Таблица 13
Наименование стадий, места измерения параметров или отбора проб |
Наименование объекта контроля |
Наименование контролируемого параметра, ед. измерения |
Регламентированный норматив (значение параметра) |
Методы и средства контроля |
Кто производит контроль и в каком документе регистрируются результаты |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Синтез хлорангидрида 4-фторбензойной кислоты, ТП.1.2. |
Реакционная масса |
температура, оС |
125 |
термометр, визуально |
аппаратчик |
|
Состав реакционной массы, наличие пика с М+Н 196, % по 254 нм, не менее |
85 |
Метод ЖХ МС, |
Лаборатория хроматографии |
|
Отгонка хлористого тионила, ТП. 1.3. |
пары отгоняемого растворителя |
температура, оС |
60 |
термометр, визуально |
аппаратчик |
Анализ продукта ТП.2 |
Амид 4-фторбензойной кислоты |
Соответствие ПМР спектра, состав, наличие пика с М+Н 140, % по 254 нм не менее |
95 |
Методы ЖХ МС, 1Н NMR |
Аналитический отдел |
Синтез 4-фторбензонитрила, ТП.3.2. |
реакционная масса |
состав реакционной массы, наличие пика с M+Н 140, % по 254 нм, не более |
4 |
метод ЖХ МС |
лаборатория хроматографии |
Анализ продукта ТП.3 |
4-фторбензо- нитрил |
Соответствие ПМР спектра, состав, наличие пика с M+Н 121, % по 254 нм, не менее |
95 |
метод ЖХ МС, 1Н NMR |
Аналитический отдел |
Продолжение Таблицы 13
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
Синтез 4-(бромметил) бензонитрила, ТП.4.2. |
Реакционная масса |
состав реакционной массы, наличие пика с M+Н 118, % по 254 нм, не более. |
5 |
метод ЖХ МС |
лаборатория хроматографии |
Анализ продукта ТП.4 |
4-(бромметил) бензонитрил |
состав, наличие пика с M+Н 197, % по 254 нм, не менее |
95 |
метод ЖХ МС |
лаборатория хроматографии |
Анализ реакционной массы ТП.5.4.. |
Реакционная масса |
состав, наличие пика с M+Н 185, % по 254 нм, не менее |
95 |
метод ЖХ МС |
лаборатория хроматографии |
состав, наличие пика с M+Н 197, % по 254 нм, не более |
5 |
||||
Анализ реакционной массы с ТП.6.4. |
Реакционная масса |
состав, наличие пика с M+Н 286, % по 185 нм, не менее |
95 |
метод ЖХ МС |
лаборатория хроматографии |
состав, наличие пика с M+Н 197, % по 254 нм, не более |
5 |
метод ЖХ МС |
лаборатория хроматографии |
||
Анализ продукта ТП.6. |
4-[(4-цианофенил)(1,2,4-триазол-1-ил)метил] бензонитрил |
соответствие ПМР-спектра. состав, наличие пика с M+Н 286, % по 254 нм, не менее |
95 |
Методы ЖХ МС 1H NMR |
аналитический отдел |
Контроль качества |
субстанция |
контроль качества субстанции |
В соответствии с СТП |
В соответствии с СТП |
аналитический отдел, Паспорт качества |