- •Заняття №16
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування стандартних розчинів хлоридної кислоти різних концентрацій із концентрованих розчинів
- •2.1.6. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Вихідні речовини
- •2.2.3. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину NaОн за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •2.2.6.Приготування стандартних розчинів лугу різних концентрацій
- •Літературa
- •Заняття №17
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Приготування робочого титрованого розчину NaOh
- •1.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •1.3. Приготування стандартного розчину оксалатної кислоти
- •1.4. Встановлення концентрації розчину NaOh за оксалатною кислотою
- •1.5. Титрування досліджуваного розчину hCl розчином NaOh
- •Літературa
- •Заняття №18
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення ацетатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортоборатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення аміаку
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №19
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна робота на занятті
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту багатоосновних кислот
- •1.1. Визначення вмісту h2so4 в технічній кислоті
- •Однак, оскільки h2so4 і hso4- досить сильні кислоти, то при титруванні водних розчинів сульфатної кислоти спостерігається тільки одна точка еквівалентності. Хід аналізу
- •1.2. Визначення вмісту ортофосфатної кислоти
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №20
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення натрію карбонату та натрію гідрокарбонату при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Завдання 2. Визначення ортофосфатної і сульфатної кислот при їх одночасній присутності в розчині
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №21
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
- •Заняття №22
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення калію дихромату перманаганатометричним методом
- •Хід аналізу
- •Завдання 5. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Літературa
- •Заняття №23
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування розчину натрію тіосульфату
- •1.Натрію тіосульфат реагує з карбонатною кислотою, розчиненою у воді:
- •2.Натрію тіосульфат оксидується киснем повітря:
- •3.Натрію тіосульфат розкладається тіобактеріями.
- •Завдання 2. Приготування розчину калію дихромату
- •Завдання 3. Встановлення концентрації розчину натрію тіосульфату за калію дихроматом
- •Завдання 4. Приготування вихідного розчину йоду
- •Завдання 5. Приготування розчину крохмалю
- •Завдання 6. Йодометричне визначення відновників методом прямого титрування
- •Завдання 7. Визначення сульфітів методом зворотнього титрування
- •Завдання 8. Визначення формаальдегіду у формаліні
- •Завдання 9. Визначення аскорбінової кислоти
- •Літературa
- •Заняття №24
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина
- •Завдання 1. Приготування 0,1н розчину калію бромату(калію йодату). Стандартизація розчинів за натрію тіосульфатом
- •Завдання 2. Визначення фенолу та його похідних
- •Хід аналізу
- •Завдання 3. Визначення Магнію реакцією
- •Завдання 4. Визначення масової частки стрептоциду у препараті
- •Завдання 5. Титрування калію йодатом
- •Хід аналізу
- •Літературa
- •Заняття №25
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,01м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Заняття №26
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину амонію роданіду
- •Завдання 2. Стандартизація 0,1м розчину амонію роданіду за стандартним розчином аргентуму нітрату
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині за методом Фольгарда
- •Завдання 4. Визначення вмісту NaBr в сухій солі за методом Фольгарда
- •Літературa
- •Заняття №27
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,05н розчину трилону б
- •Завдання 2. Стандартизація 0,05н розчину трилону б за цинком металічним
- •Завдання 3. Методика визначення катіонів комплексонометричним методом
- •3.1. Алюміній
- •3.2. Бісмут
- •3.3. Кальцій
- •Розрахунки:
- •Завдання 5. Визначення загальної твердості води.
- •Літературa
- •Заняття №28
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення масової частки гігроскопічної вологи в природних технічних продуктах
- •Результати аналізу вологи в речовині
- •Літературa
- •Заняття №29
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання1. Визначення сульфатів у природних і стічних водах.
- •Чистота осаду
- •Форма осаду
- •Характеристика вагової форми
- •Хід роботи
- •Осадження
- •Фільтрування
- •Висушування та прожарювання
- •Розрахунок результатів аналізу:
- •Завдання 2. Визначення вмісту Барію в технічному зразку BaCl2•2h2o
- •Розрахунок наважки
- •Зважування наважки та її розчинення
- •Розрахунок кількості осаджувача
- •Осаджування
- •Фільтрування і промивання осаду
- •Висушування і прожарювання осаду
- •Завдання 3. Визначення вмісту Феруму в солі Мора
- •Виконання аналізу
- •Літературa
- •Заняття №30
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна позааудиторна робота
1.У чому полягає механізм дії металохромних індикаторів при комплексонометричних визначеннях?
2.Основи комплексонометричного титрування.
3.Які сполуки називаються комплексонами? Що таке хелати? Напишіть формули внутрішньокомплексних сполук з комплексонами.
4.Які речовини можна визначати методом комплексонометрії? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
5.Визначення Цинку (II) та Феруму (III) комплексонометричним методом. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
6.Практичне застосування методу комплексонометрії.
7.Які індикатори застосовуються при комплексонометричних визначеннях? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
8.Приготування та умови зберігання титрантів в методі комплексонометрії.
9.Визначте молярну концентрацію еквіваленту, титр і титр розчину комплексону (II) (ЕДТА) по плюмбуму (II), якщо в цьому розчині міститься 8,4067 г комплексону (II) (М = 336,21 г/моль) в 1 дм3 розчину.
10.Для комлексонометричного аналізу препарату бісмуту (III) нітрату основного виготовили 200 см3 розчину, в якому розчинили 0,1100 г препарату. На титрування цього розчину використали 9,55 см3 розчину ЕДТА з титром по Ві2О3 рівним 0,01165 г/см3. Розрахуйте масу і масову частку (у %) Ві2О3 у вихідному розчині.
Контрольні питання
1.Вимоги до реакцій, які лежать в основі методу комплексонометрії.
2.Виготовлення титрованого розчину трилону Б (комплексону III). Як встановити титр цього розчину?
3.Наведіть класифікацію титриметричних методів осадження за титрантами та індикаторами, що використовуються в кількісному аналізі. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
4.Які способи приготування титранту використовують у комплексонометрії? Відповідь обгрунтуйте.
5.Чому дорівнює фактор еквівалентності трилону Б при комплексонометричних визначеннях? Чому дорівнює молярна маса еквіваленту металу, який визначають комплексонометричним методом? Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
6.Визначення твердості води комплексонометричним методом. Відповідь обґрунтуйте та запишіть.
7.На титрування 25,00 см3 розчину, який містить ферум (II) та ферум (III) витрачається 13,70 см3 розчину трилону Б при рН = 2 і 29,60 см3 при рН = 6,0. Визначити концентрацію кожної з розчинених речовин у мг/см3.
Самостійна аудиторна робота
1.Ознайомитися з методом комплексонометрії за допомогою дослідів, описаних в даних методичних вказівках.
2.Виготовляти стандартні розчини методу комплексонометрії.
3.Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.
4.Оформити та захистити протокол.
5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
6.Розв'язувати розрахункові задач, запропоновані викладачем.
Метод комплексонометрії заснований на взаємодії полідентантних лігандів-комплексонів з катіонами лужноземельних і важких металів з утворенням міцних, добре розчинних у воді внутрішньокомплексних сполук.
Як титранти використовуються розчини трилону Б 0,02 - 0,1 молярної концентрації, який утворює з катіонами ряду металів комплексні сполуки у співвідношенні 1:1, незалежно від валентності металу.
Стійкість комплексів катіонів металів з трилоном Б, в значній мірі, залежить від природи металу та рН середовища. Наприклад, йони Fe3+ з трилоном Б утворюють дуже стійкі комплекси і можуть бути визначені в кислому середовищі. Більшість катіонів в цих умовах утворюють менш стійкі комплексні сполуки, тому їх визначення проводять в присутності аміачного буферного розчину (рН = 9,5-10,0), який зв'язує йони водню, що утворюються внаслідок реакцій.
Для фіксування кінцевої точки титрування в комплексонометрії застосовують металохромні індикатори - органічні сполуки, які утворюють у водних розчинах із досліджуваними йонами забарвлені комплекси, менш міцні, ніж комплекс металу з трилоном Б:
Ме2+ + H2Ind- ↔ [МеInd]- + 2H+
При досягненні точки еквівалентності відбувається руйнування комплексу металу з індикатором і розчин набуває забарвлення звільненого індикатору:
[МеInd]- + H2L- ↔ [МеL]2- + H2Ind-
У комплексонометрії використовують різні способи титрування - пряме, зворотнє, титрування замісника, оксидаційно-відновне, непряме, алкаліметричне титрування.
В методі прямого титрування досліджувані йони в присутності металохромного індикатора і буферного розчину титрують розчином трилону Б. Цим способом визначають твердість води, йони Сu2+, Со2+, Рb2+, Nі2+, Zn2+, Аl3+, Сr3+, Са2+ та інші.
У випадку зворотнього титрування до досліджуваного йону додають точний надлишковий об'єм стандартного розчину трилону Б, буферний розчин, індикатор, нагрівають суміш до завершення реакції, охолоджують і надлишок комплексону відтитровують стандартним розчином магнію сульфату або цинку сульфату. Забарвлення розчину в кінцевій точці титрування зумовлено утворенням комплексу металоіндикатору з йонами Мg2+ або Zn2+.
Метод титрування замісника заснований на утворенні менш стійкого комплексу Мg2+ з трилоном Б у порівнянні з іншими катіонами. Йони Мg2+, що виділились, відтитровують трилоном Б у присутності індикатора хромогену чорного.
Метод алкаліметричного титрування застосовують, виходячи з того, що при взаємодії розчину трилону Б з катіоном виділяється еквівалентна кількість йонів водню, яка потім відтитровується лугом у присутності кислотно-основного індикатора.