Рекомендации по непосредственному вводу пробы в колонку:

1. Пробы объемом 0,5 – 2 мкл быстро вводят в колонку при температуре термостат, не превышающей температуру кипения растворителя.

1. Растворитель жидкой пробы должен хорошо смачивать стенки капилляра, покрытые НЖФ. Если температуры кипения анализируемых веществ и растворителя существенно различаются, то допускается резкий нагрев колонки до высокой температуры. Если температуры кипения анализируемых веществ и растворителя близки, то проводят программируемый подъем температуры, что позволяет в полной мере реализовать эффект растворителя.

1. При искажении или расщеплении пика рекомендуется применять метод пустого капилляра.

1. При проведении количественного анализа можно применять методы как внутренненго стандарта, так и абсолютной калибровки.

1. Если состав анализируемой смеси не слишком сложен, лучше использовать широкие капиллярные колонки, так как это облегчает автоматический ввод проб. Если при автоматическом вводе пробы необходимо достичь высокой эффективности, рекомендуется подсоединить к обычной узкой капиллярной колонке широкую капиллярную предколонку, представляющую собой отрезок (20 – 50 см) дезактивированного капилляра без НФ.

1. В качестве газа-носителя чаще всего используются гелий. Высокая скорость элюента (30 – 50 см/с) обеспечивает пренебрежимо малое размывание пика.

1.5.4. Прямой ввод пробы в колонку

Различные методы ввода пробы в колонку получали свое название по мере того, как они были предложены. Смысл, первоначально вкладываемый в какой-либо термин, мог со временем меняться, что приводило к неточности обозначений. Примером такого разночтения является так называемый прямой ввод в колонку. Часто прямой ввод путают с непосредственным вводом пробы в колонку, хотя между ними имеются различия.

Прямой ввод пробы - это метод, основанный на вводе мгновенно испаренной пробы в колонку. Нагрев узла ввода пробы проводят независимо от нагрева термостата колонки. Испарение пробы происходит на входе в устройство ввода - в стеклянном вкладыше (внеколоночное испарение) или в начальной части колонки (внутриколоночное испарение). Размывание пика происходит за счет размывания во времени и пространстве. На рис. 14 представлены различные устройства для прямого ввода пробы в колонку.

Непосредственный ввод пробы в отличие от прямого - это метод “холодного” ввода, основанный на введении жидкой пробы в колонку. Во время ввода пробы зону ввода охлаждают воизбежании дискриминации компонентов пробы за счет горячей иглы. Размывание пробы при вводе происходит только за счет размывания в пространстве. Непосредственный ввод пробы может быть осуществлен в обычные капиллярные колонки с внутренним диаметром 0,25 - 0,32 мм, а прямой ввод в большинстве случаев проводят в широкие колонки с внутренним диаметром 0,5 мм и больше.

При прямом вводе пробы вручную предпочтение отдается быстрому вводу горячей иглой. При этом уменьшается дискриминация компонентов пробы за счет шприца. Дискриминацию компонентов можно практически полностью устранить, используя автоматическое устройство быстрого ввода пробы.

Рис. 14. Стеклянные вкладыши для осуществления прямого ввода пробы в колонку:

1  полый вкладыш; 2  полый вкладыш с обдувом мембраны; 3  полый вкладыш увеличенного объема; 4  полый вкладыш с коническим сужением; вкладыш для прямого ввода в колонку; 1,3,4,5  регулирование только расхода или потока газа; 2  только регулирование давления газа.

Для сведения к минимуму размывания зоны во времени предпочтительно использовать длинные и узкие вкладыши в устройстве ввода пробы и фокусирование компонентов в начальной части колонки.