Времяпролетные анализаторы

Действие времяпролетных масс-анализаторов основано на зависимости скорости движения ионов от их массы. После ускорителя все ионы обладают одинаковой кинетической энергией. Следовательно, чем больше их масса, тем меньше скорость. zU=1/2 mV² Во времяпролетных масс-анализаторах ускоритель ионов отделяют от детектора трубой дрейфа. Чем тяжелее ион, тем больше время, затрачиваемое им на то, чтобы пролететь трубу дрейфа и достичь детектора. Различие во временах движения ионов может составлять всего 1—30 мкс, поэтому здесь необходима система цифровой регистрации с очень высоким быстродействием. Разрешающая способность времяпролетных масс-анализаторов невелика, менее 1000. Достоинством таких анализаторов является высокая надежность в эксплуатации и неограниченный диапазон измеряемых масс.

Ионные ловушки (масс-спектрометры с фурье-преобразованием)

Еще один тип масс-анализаторов составляют ионные ловушки или масс-спектрометры с фурье-преобразованием. Как и другие типы спектрометров с фурье-преобразованием, они характеризуются высокими значениями отношений сигнал—шум, повышенным быстродействием, высокой чувствительностью и разрешающей способностью. В основе их действия лежит явление ионно-циклотронного резонанса.

Детекторы ионов

Для преобразования ионного тока в измеряемый сигнал первоначально использовали фотапластинки. В настоящее время применяют главным образом электрический способ регистрации на основе вторичных электронных умножителей (ФЭУ), диноды которых покрыты слоем Сu/Ве.

Кроме того, используют и фарадеевские детекторы. Они представляют собой высокоомные (10⁹-10¹¹ Ом) сопротивления. Поток ионов, попадая на такой детектор, создает разность потенциалов, величина которой пропорциональна силе ионного тока. Фарадеевские детекторы отличаются хорошей воспроизводимостью. Однако их чувствительность мала, а время отклика велико. Последнее обстоятельство не позволяет их использовать в сочетании с хроматографией.

Билет 14

1. ИК-спектрометрия. Особенности конструкции ИК-спектрометров в сравнении со спектрофотометрами.

Методы, основанные на взаимодействии вещества с излучением ИК-области спектра, являются абсорбционными, основанными на явлении поглощения излучения. Эмиссионные методы в этой области спектра обычно не используют ввиду трудностей получения и регистрации спектров испускания.

Аппаратура для ИК-спектроскопии

Принципиальная схема обычного ИК-спектрометра не отличается от общей схемы оптического спектрометра.

Рис. 1 Устройство обычного ИК-спектрометра с призменным монохроматором конструкции Литтрова.

ИК-спектрометр работает по двухлучевой схеме: два параллельных световых потока пропускают через кювету с анализируемым образцом и кювету сравнения. Это позволяет уменьшить погрешности, связанные с рассеянием, отражением и поглощением света материалом кюветы и растворителем.

Типичная схема ИК-спектрометра с волновой дисперсией показана на рис. 1. Свет, испускаемый источником, делится на два потока, один из которых проходит через измерительную кювету, а другой через кювету сравнения. Затем оба потока падают на зеркало, вращающееся с определенной частотой (порядка 5 Гц). Вращающееся зеркало разделено на четыре равных (90⁰) сектора, два из которых прозрачные, а два других отражающие. Таким образом, световые потоки поочередно попадают на монохроматор.

Световой луч отражается зеркалом Литтрова и дважды проходит через призму. Затем он с помощью системы зеркал направляется на выходную щель монохроматора. Сканирование спектра осуществляется при помощи поворота зеркала Литтрова или призмы.

В качестве детектора в приборе, схематически изображенном на рис. 1, применяется высокочувствительная термопара. Электрическая схема усилителя собрана так, чтобы при одинаковых интенсивностях измеряемого светового потока и потока сравнения результирующий ток был нулевым. При поглощении света в измеряемой кювете интенсивность соответствующего светового потока уменьшается. Это вызывает появление в цепи электрического тока, который (после усиления) приводит в действие мотор. Мотор перемещает клин-ослабитель, вдвигая его в световой поток сравнения настолько, чтобы снова выравнять интенсивности обоих сигналов. Таким образом. положение клина характеризует степень поглощения света. Одновременно информация о положении клина подается на регистрирующее устройство (самописец, компьютер). Данные о текущей длине волны определяются положением зеркала Литтрова.