Оборудование и реактивы

Гидрокисид аммония NH₄OH , 25%-ный раствор.

Хлорид аммония NH₄Cl,

Хлорид бария BaCl₂ 10%-ный раствор.

Бром Вr₂.

Буферный раствор pH : 9,5-10.

Хлорид калия KCl.

Азотная кислота HNO₃ .

Соляная кислота HCl.

Раствор брома в тетрахлориде углерода 1:10.

Тетрахлорид углерода CCl₄,

Нитрат серебра AgNO₃, 1%-ный раствор.

Описание определения

Навеску CdS 0,5 г, взятую с точностью до 0,0001 г, переносят в стакан емкостью 400 мл. Стакан накрывают стеклом и через носик осторожно приливают 10 мл раствора брома в тетрахлориде углерода. После прибавления 5 мл брома и выстаивания в течение I часа приливают 10 мл HNO₃ и через 15-20 мин 5 мл НСl. Все перемешивают и оставляют еще на 30 мин. По окончании разложения материала бром и CCl₄ удаляют осторожным нагреванием. Раствор переносят в мерную колбу на 250 мл и разбавляют водой до метки.

Определение серы

Аликвотную часть раствора до 100 мл переносят в стакан емкостью до 300 мл, добавляют воду до 200 мл и соляную кислоту до рН 1-2 по универсальной индикаторной бумаге. Раствор нагревают до кипения и медленно при перемешивании добавляют 10 мл горячего раствора BaCl₂ . Раствор с осадком кипятят 10-15 мин, выдерживают 1-2 ч, в теплом месте и оставляют на 10-12 ч. На следующий день раствор фильтруют через двойной плотный фильтр, осадок полностью переносят на фильтр и промывают холодной водой до отсутствия ионов хлора в промывных водах с AgNO₃. Фильтр с осадком помещают в взвешенный тигель, осторожно озоляют и прокаливают в муфельной печи при 600 °С до постоянного веса. Содержание серы в пробе рассчитывают по формуле (в %)

где g₁ - масса тигля о осадком (г);

g - масса пустого тигля (г);

G - навеска образца (г);

n - число аликвотных частей в анализируемом растворе;

0,1374 – гравиметрический фактор .

Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля

Никель осаждают из аммиачного раствора в присутствии лимонной кислоты диметилглиоксимом и определяют в виде диметилглиоксимата никеля (C₄H₇N₂O₂)₂Ni. Точность определения ±0,5 отн.%. Полнота осаждения никеля сильно зависит от рН раствора. Достаточно полное осаждение достигается уже в слабокислой среде (рН = 5). Еще лучше заканчивать осаждение в присутствии аммонийной буферной смеси с рН = 9. В сильно щелочной среде растворимость осадка так же, как и в сильнокислой среде, повышается, вероятно , вследствие образования двузамещенных солей диметилглиоксима.

Осадок диметилглиоксимета никеля в воде растворим ничтожно мало

(ПР = 2,3 ∙ 10^-25), концентрация никеля в растворе составляет около

4·10^-9 моль/л. Избыток осадителя еще больше понижает эту и без того весьма малую растворимость осадка. Осадок достаточно чист, так как реакция довольно специфична. Из других катионов дают осадки с диметилглиоксимом только палладий и платина.

Оборудование и реактивы

Аммиак водный NH₄OH.

Диметилглноксим, l%-ный спиртовой раствор.

Азотная кислота HNO₃ .

Лимонная кислота C₄H₄(OH)(COOH)₃, 25%-ный раствор.

Серная кислота.

Фтористоводородная кислота HF

Спирт этиловый, ректификат.

Тигель фильтрующий ТПС № 3.