Оборудование и реактивы

Фотоколориметр.

Стеклянные кюветы 5 см, 3 шт.

Мерные колбы на 100 мл, 5 шт.

Азотная кислота, разбавленная 1:1.

Роданид калия, 10%-ный раствор.

Стандартный раствор соли железа (III), содержащий 0,1 мг железа в 1 мл.

Описание определения

Водную фазу после экстракционного отделения меди переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, подкисляют 4 мл азотной кислоты (1:1), прибавляют из бюретки 20 мл роданида калия, добавляют воды до нужного объема и перемешивают. Измеряют интенсивность окраски и по предварительно построенному калибровочному графику находят содержание железа.

Построение калибровочного графика. В мерные колбы на 100 мл вливают последовательно 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1 мл стандартного раствора железа (III), подкисляют 4 мл азотной кислоты, прибавляют по 20 мл роданида калия, добавляют воды до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность каждого раствора при 400-450 нм и толщине слоя 5 см на ФЭК относительно нулевого раствора – дистиллированной воды.

По полученным данным строят калибровочный график a = f (C), на оси ординат наносят значения оптической плотности, а на оси абсцисс – соответствующие им концентрации раствора в г/мл.

Определив оптическую плотность исследуемого раствора железа, находят его концентрацию.

Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge

Метод основан на способности германия (IV) образовывать с фенилфлуороном в умеренно кислом растворе окрашенные комплексные соединения

Максимум поглощения окрашенных растворов фенилфлуората германия находится при 500 нм, однако, при измерениях лучше пользоваться светофильтром с максимумом светопропускания 530 нм. Молярный коэффициент поглощения  комплекса равен 38500  800.

С фенилфлуороном реагируют также титан, цирконий, гафний, олово (IV), ниобий, тантал, сурьма (III), теллур, молибден, вольфрам. Окислители: ванадий (V), хром (VI), марганец (VII) и церий (IV) - окисляют реагент. Ионы галлия и мышьяка в кислых растворах не реагируют с фенилфлуoроном. Не мешают определению фториды (<1 мг в 10 мл) и железо (III) (100 мкг в 10 мл).

Для устранения мешающих элементов наиболее часто используют экстракцию тетрахлорида германия органическими растворителями, преимущественно четыреххлористым углеродом солянокислого раствора. Германий в сильнокислотной среде (9 н HCl) переходит в GeCl₄ соединение с ковалентным типом связи (sp³ - гибридизация).

Неполярное соединение GeCl₄ прекрасно растворяется в органических неполярных растворителях. Все остальные примеси, мешающие определению германия, остаются в виде ионов в водной фазе.

При понижении кислотности анализируемого раствора германий переходит в катионное состояние, что позволяет перевести его в водную фазу. Из органической фазы германий реэкстрагируется водой и определяется по калибровочному графику с фенилфлуороном.