2.3. Определение концентрации сульфат-ионов в воде

Оборудование и материалы: конические колбы на 250 мл; бюретки; электрическая плитка; соляная кислота 0,1 н. раствор; хлорид бария, содержащий ионы магния (10 гBaCl₂2H₂Oи 4 гMgCl₂6H₂Oрастворяют в 1 л дистиллированной воды); 0,1 н. раствор едкого натра; аммиачный буфер (20 г хлорида аммония, 100 мл 20%-ного раствора аммиака растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 1 л); эриохром черный Т ( 0,5 г индикатора и 10 мл аммиачного буферного раствора растворяют в этиловом спирте, доводя объем до 100 мл ); раствор ЭДТА 0,05 м; основной стандартный раствор сернокислого калия (0,9071 г К₂SO₄растворяют в мерной колбе на 1л в дистиллированной воде и доводят объем до метки. 1мл раствора содержит 0,5 мг сульфат-иона); рабочий раствор сернокислого калия (основной раствор разбавляют 1:10. 1мл раствора содержит 0,05 мг сульфат-иона; 5%-ный раствор хлористого бария (5г BaCl₂2H₂O растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100мл).

Порядок выполнения работы и обработка результатов.

Анализ состоит из двух этапов: качественной пробы и количественного определения, согласно ГОСТ 4389-72.

1 этап. Качественная проба.

В колориметрическую пробирку диаметром 14-15 мм наливают 10мл исследуемой воды, добавляют 0,5 мл соляной кислоты (1:5). Одновременно готовят стандартную шкалу. Для этого в такие же пробирки наливают 2; 4; 8 мл рабочего раствора сернокислого калия и 1,6; 3,2; 6,4 мл основного раствора сернокислого калия и доводят дистиллированной водой до 10 мл, получая таким образом стандартную шкалу с содержанием: 10, 20, 40, 80, 160, 320 мг/л сульфат-иона. Прибавляют в каждую пробирку по 0,5 мл соляной кислоты (1:5), затем в исследуемую воду и образцовые растворы по 2 мл 5%-ного раствора хлористого бария, закрывают пробками, перемешивают и сравнивают со стандартной шкалой.

2 этап. Количественное определение.

В зависимости от предполагаемого содержания сульфат-иона (качественная проба) отмеривают 100-500 мл воды с таким расчетом, чтобы концентрация SO₄^2- не превышала 25-30 мг в 100 мл пробы. В случае необходимости воду разбавляют.

1. В коническую колбу на 250 мл приливают 50 мл исследуемой воды, 2 капли индикатора метилового красного и подкисляют 0,2 Н раствором соляной кислоты. Затем кипятят 3–5 мин. для удаления углекислого газа. К кипящему раствору прибавляют 1 мл раствора BaCl₂, содержащего ионы магния и кипятят еще 10–15 мин. Часть ионовBa²⁺расходуется на связываниеSO₄^2-. Через 10–15 мин исследуемую воду нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра до перехода окраски из красной в желтую. Затем добавляют 5 мл аммиачной буферной смеси, несколько капель эриохрома черного Т и титруют 0,05 Н раствором ЭДТА (V₃).

2. В пробе №1 определяют объем раствора ЭДТА (V₁), необходимого для титрования 1 мл раствораBaCl₂, содержащего ионы магния. Пробу готовят следующим образом: 1 мл раствораBaCl₂, имеющего ионы магния помещают в колбу, доводят объем до 50 мл дистиллированной водой. Затем добавляют 5 мл аммиачного буфера и несколько капель эриохрома черного Т. Титруют 0,05 Н раствором ЭДТА.

3. В пробе № 2 определяем объем раствора ЭДТА (V₂). Для этого 50 мл исследуемой пробы воды помещают в колбу, добавляют 5 мл аммиачного буфера и несколько капель эриохрома черного Т. Титруют 0,05 Н раствором ЭДТА, наблюдая изменение окраски из красно-фиолетовой в сине-фиолетовую.

Содержание ионов SO₄^2-, мг/л, определяют по следующей формуле:

,

где N– нормальность раствора ЭДТА, экв/л; Э – молекулярная масса эквивалента сульфат-иона, г моль;V₄– объем исследуемой воды, мл.