2.4. Определение концентрации хлорид-ионов
Оборудование и материалы: фотоэлектрокалориметр или нефелометр; кюветы; пипетки; бюретки; капельницы для индикаторов; конические колбы; смешанный индикатор (0,05 г дифенилкарбозона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 мл этилового спирта); 0,2 Н растворHNO3; 0,05 Н растворHg(NO3)2; нитрат серебра 0,005 Н раствор; 0,1 М раствор азотной кислоты; 50%-ный раствор этилового спирта; стандартный раствор хлорида калия (0,1015 г хлорида калия растворяют в дистиллированной воде, доводя объем до 500 мл ),
Порядок выполнения работы и обработка результатов
Метод А (меркуриметрический метод).
1. 100 мл исследуемой воды отбирают пипеткой в коническую колбу и добавляют 5 капель смешанного индикатора. Для достижения pH=2,5 прибавляют по каплям 0,2 Н растворHNO3до перехода окраски из синей в желтую, затем прибавляют еще 1 мл кислоты.
2. Титрование проводят 0,05 Н раствором Hg(NO3)2до перехода окраски индикатора из желтой в фиолетовую. Расчет концентрации хлорид-ионов проводят по формуле:
,
где V1 – объем нитрата ртути (II), пошедшего на титрование пробы, мл; N – нормальность раствора нитрата ртути (II), экв/л; Э – молярная масса эквивалента хлора (35,5), г/моль; V2 – объем анализируемой пробы, мл.
Метод Б (фотометрический метод).
1. Для построения калибровочного графика в 5 мерных колб на 50 мл последовательно вводят 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 мл стандартного раствора хлорида калия. В каждую колбу добавляют 20 мл раствора этанола, 10 мл азотной кислоты и 10 мл раствора нитрата серебра. Растворы перемешивают и помещают на 30 мин в водяную баню, нагретую до 40о С. Затем колбы охлаждают до температуры 20о С, растворы разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. Получают серию суспензий, содержащих соответственно 0,1; 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 мг хлорид-ионов. Растворы поочередно помещают в кювету и записывают значения оптической плотности растворов. В качестве раствора сравнения используется анализируемая вода без добавления реактивов. По полученным данным строят калибровочный график.
2. В мерную колбу на 50 мл помещают 5–10 мл анализируемой сточной воды, добавляют 20 мл раствора этанола, 10 мл азотной кислоты и 10 мл раствора нитрата серебра, перемешивают и нагревают на водяной бане в течение 30 мин при 40о С. Затем раствор охлаждают и добавляют дистиллированную воду до метки. Суспензию помещают в кювету и записывают показания прибора. По калибровочному графику находят содержание хлорид-ионов во взятом объеме анализируемой пробы.
Метод В (аргентометрический метод).
1. В пробу воды объемом 100мл добавить 10 капель 5 %-ного раствора хромовокислого калия.
2. Титрование проводят раствором нитрата серебра до устойчивой бурой окраски.
3. Содержание ионов хлора в пробе воды составит х, мг/л
,
где V1– объем нитрата серебра, пошедшего на титрование пробы, мл;N – нормальность раствора нитрата серебра, экв/л; Э – молярная масса эквивалента хлора (35,5 г/моль);V2 – объем анализируемой пробы, мл.