Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лекція Молекулярно-абсорбційна спектроскопія.doc
Скачиваний:
32
Добавлен:
22.03.2015
Размер:
78.85 Кб
Скачать

3.Візуальна колориметрія

Ві Інтенсивність забарвлення розчину вимірюють такими методами:

1) об’єктивними (за допомогою приладів)

2) суб’єктивними (за допомогою людського ока).

Візуальними називаються такі методи, при яких оцінку інтенсивності забарвлення розчину проводять неозброєним оком.

В об’єктивних методах методом замість ока детектором слугує фотоелемент або фотоелектромножник.

До візуальних відносять:

  1. метод стандартних серій;

  2. метод колориметричного титрування або дублювання;

  3. метод урівнювання.

  1. Готують серію стандартних розчинів, а потім досліджений забарвлений розчин порівнюють з кожним із стандартних розчинів. Концентрацію досліджуваного розчину прирівнюють до концентрації того стандартного розчину, з яким забарвлення співпало.

  2. Будується на порівнянні забарвлення аналізованого розчину із забарвленням іншого розчину – контрольного. Контрольний розчин – це розчин, який містить всі компоненти та реагенти, крім визначуваної речовини. З бюретки в контрольний розчин додають розчин стандартної речовини до тих пір, поки забарвлення цього розчину не зрівнюється з досліджуваним, тоді вважають, що в досліджуваному розчині міститься стільки ж визначуваної речовини, скільки її ввели в контрольний розчин.

  3. В методі урівнювання подібність забарвлення досягається зміною товщини шарів забарвлених розчинів. Для цього використовують спеціальні прилади: колориметр занурення та колориметр зливання.

Переваги візуальних методів:

  1. прості у використанні, не потрібне дороге обладнання;

  2. око досліджувача оцінює не тільки інтенсивність забарвлення, а й відтінки його.

Недоліки:

  1. необхідно готувати стандартний розчин або його серії;

  2. неможливо порівнювати інтенсивність забарвлення розчину в присутності інших забарвлених речовин;

  3. при тривалому порівнянні інтенсивності забарвлення око людини стомлюється і похибка визначення збільшується;

  4. око людини не може відрізнити невеликі зміни оптичних густин. Відомо, що людина відрізняє концентрацію ±5%.

4. Фотоколориметричні методи аналізу

Фотоелектроколориметричними називаються методи аналізу забарвлених розчинів з випромінюванням оптичної густини або їх світло пропускання (Т) за допомогою спеціальних приладів.

Вимірювання інтенсивності забарвлення проводиться детекторами (фотоелементом або фотоелектронним множником). При цьому світлова енергія перетворюється в електричну.

Ці детектори використовують при роботі з видимим, УФ та ІЧ світлом. При цьому визначення проводиться більш точно, ніж оком.

В хімічній технології, в лабораторіях, на заводах використовують не візуальний, а фотоелектроколориметричний метод.

ФЕК ділять на 2 групи:

  1. однопроменеві (використовують тільки один фотоелемент)

  2. двопроменеві (використовують одночасно два фотоелемента)

Більш точним є двопроменевий ФЕК, який дозволяє нівелювати зміни напруги в мережі та інші випадкові фізичні фактори.

Визначення концентрації в ФЕК-метрії

Використовують методи з використанням стандартних розчинів:

  1. метод калібрувального графіку;

  2. метод порівняння зі стандартом;

  3. метод добавок або домішок.

Крім того, визначення концентрації досліджуваних речовин з використанням відомого молярного коефіцієнту поглинання або питомого А% коефіцієнта поглинання.

Крім того, використання фотоколориметричного титрування.

1) При побудові калібрувального графіку враховують наступне:

    1. батарея стандартних розчинів повинна охоплювати область можливих концентрацій досліджуваного розчину

    2. оптична густина досліджуваного розчину повинна відповідати наближено середині графіка

    3. бажано, щоб в цьому інтервалі концентрацій витримувався закон Бугера-Ламберта-Бера

Висновок: тільки метод калібрувального графіку дозволяє визначити концентрацію розчину, навіть коли закон Б-Л-Б не виконується.

2) Метод добавок використовують для нівелювання впливу сторонніх домішків, визначення малих кількостей аналізованої речовини в присутності великих кількостей сторонніх речовин. Метод потребує строгого виконання закону Б-Л-Б. При роботі з природними об’єктами в зв’язку з цим часто використовують метод добавок.