Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лекція Молекулярно-абсорбційна спектроскопія.doc
Скачиваний:
32
Добавлен:
22.03.2015
Размер:
78.85 Кб
Скачать

Диференціальна фотоколориметрія

Іноді при роботі з інтенсивно забарвленими розчинами в якості розчину порівняння використовують стандартний розчин, концентрація якого максимально наближена до визначуваного.. Тоді точність результату значно зростає і результат вимірювання попадає в оптимальну ділянку А=0,2-0,7. Як правило використовується калібрувальний графік;

Екстракційний фотометричний метод

Метод базується на поєднанні екстракції визначуваної речовини з наступним фотометричним визначенням. Його використовують при аналізі складних сумішей:

    1. коли потрібно визначити малі концентрації речовин

    2. при взаємодії домішків у присутності основних компонентів

    3. коли безпосереднє визначення речовини в суміші ускладнене.

Увага! Як правило екстракція являє собою не просто метод розділення, але й концентрування речовин.

Переваги ФЕК-метрії:

  1. обладнання цього методу вважається недорогим , при цьому спостерігається висока точність аналізу

  2. наявність різних фотометричних методик аналізу практично всіх хімічних елементів ПС

  3. цим методом працюють в широкому діапазоні вмісту 10-6 – 10-2%.

5.Спектрофотометрія

Більшість спектрофотометрів працюють у видимій, УФ та ІЧ областях. Якісний аналіз речовин за їх спектрами поглинання проводять 2-ма способами:

  1. за відомими параметрами спектра поглинання досліджуваної речовини

  2. порівняння спектрів поглинання розчину стандартних речовин і розчину досліджуваної речовини одного й того ж складу.

Вона ґрунтується на законі Б-Л-Б. Тут можна аналізувати незабарвлені розчини речовин, тоді аналіз проводять в УФ та ІЧ області спектра.

Спектрофотометр дозволяє вирішити велику область задач:

  1. одночасне кількісне визначення декількох компонентів багатокомпонентних сумішей

  2. визначення константи іонізації кислот та основ.

Існують одно- та двопроменеві спектрофотометри.

Спектрофотометр складається з наступних блоків:

  1. джерела випромінювання

  2. монохроматор

  3. кюветне відділення

  4. детектор

  5. індикатор сигналу фотоструму (гальванометр, мікропроцесор)

Відносна похибка спектральних визначень не перевищує 2%.

Для вимірювань у видимій області та УФ використовують як розчинники воду, спирти, хлороформ, розчини кислот та лугів (розчини не повинні містити домішки)

Концентрацію та товщину шару підбирають так, щоб А = 0,2-0,7, тоді похибка вимірювання мінімальна.

В кількісному аналізі використовують так звані аналітичні смуги поглинання речовини.

В спектрофотометрії використовують наступні методи визначення концентрації:

  1. метод порівняння зі стандартом;

  2. метод калібрувального графіка;

  3. метод добавок;

  4. метод визначення за середнім значенням молярного коефіцієнта поглинання;

  5. при високих концентраціях розчинів досліджуваних речовин А>1, і тоді похибка вимірювань різко зростає. Тоді використовують метод диференціальної спектрофотометрії.

  6. екстракційно-фотометричний метод

  7. аналіз багатокомпонентних сумішей – якщо компоненти не взаємодіють між собою. Базується на законі Б-Л-Б та законі адитивності. Кількість невідомих концентрацій компонентів повинна дорівнювати кількості обраних довжин хвиль.