1 Основы хроматографического процесса
Хроматография – физико-химический метод разделения компонентов анализируемой смеси, основанный на разности коэффициентов их распределения между двумя фазами: неподвижной и подвижной.
В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы используется газ, называемый газом носителем. Неподвижная фаза может быть как твердым телом (адсорбентом), так и жидкостью (в виде пленки, нанесенной на поверхность твердого носителя).
Рисунок 1 – Принципиальная схема хроматографа
Устройство ввода (рисунок 1) подает в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии непосредственно перед колонкой.
В хроматографической колонке осуществляется разделение смеси на отдельные составляющие компоненты за счет процессов сорбции и десорбции веществ на неподвижной фазе. При этом слабо сорбируемые вещества, будут переноситься подвижной фазой по колонке с большей скоростью и наоборот. Из колонки разделенные компоненты смеси попадают в детектор. Детектор регистрирует присутствие веществ, отличающихся по физическим или физико-химическим свойствам от газа-носителя, и преобразует возникающие изменения в электрический сигнал. Далее происходит усиление и аналого-цифровое преобразование полученного сигнала. Регистрирующий прибор (компьютер или самописец) строит график зависимости сигнала детектора от времени, называемый хроматограммой (рисунок 2).
Рисунок 2 – Структура хроматограммы
Прохождение в детекторе газа-носителя без пробы на хроматограмме отражается фоновым сигналом детектора, который называется нулевой линией. Нулевая линия имеет высокочастотные колебания – шум. Изменение сигнала нулевой линии детектора во времени называется дрейфом.
При прохождении через детектор анализируемого компонента происходит отклонение уровня сигнала детектора от нулевой линии. Это отклонение отображается на хроматограмме в виде пика. Пик на хроматограмме имеет следующие характеристики:
Время удерживания. Время от начала анализа до выхода максимума пика. Время удерживания – качественная характеристика анализируемого компонента, площадь и высота – количественные характеристики.
Площадь. Область, ограниченная профилем пика и базовой линией.
Высота. Расстояние от вершины пика до базовой линии.
2 Устройство хроматографа
2.1 Расположение функциональных узлов
Хроматограф конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из функциональных узлов, размещенных в корпусе.
Рисунок 3 – Хроматограф. Вид спереди
В аппаратурном оформлении это совокупность нескольких самостоятельных, параллельно функционирующих систем: источник газа-носителя и блок подготовки газов, испаритель, термостат колонок и сами хроматографические колонки, детектор, система регистрации и обработки данных.
2.2 Система подготовки газов
Система подготовки газов служит для стабилизации и очистки потоков газа-носителя и дополнительных газов. Она включает блок регулировки расходов газов, обеспечивающий очистку, подачу и стабилизацию скорости и расхода газа-носителя в колонку, а также других газов, необходимых для работы детектора, например, воздуха и водорода для пламенно-ионизационнго детектора.
2.2.1 Регуляторы расхода и давления газа
Регуляторы расхода и давления газа (Рисунок 4) предназначены для стабилизации расхода и давления газа-носителя, водорода и воздуха. Регуляторы расхода и давления разделяются на механические и электронные.
Рисунок 4 – Регулятор давления. Общий вид
2.2.2 Фильтры
Фильтры, применяемые с газовым хроматографом, применяются для следующих задач:
очистка газов носителей и вспомогательных газов от влаги и углеводородов, диоксида углерода на входе в хроматограф;
дополнительная очистка газов после регуляторов расхода;
очистка сбросного газа от компонентов пробы;
очистка анализируемого газа от нежелательных компонентов пробы, механических частиц.
Фильтры, применяемые на входе линий газа-носителя, водорода и воздуха могут быть объединены в блок фильтров (Рисунок 5).
Рисунок 5 – Общий вид блока фильтров