- •Министерство образования и науки Российской Федерации
- •Содержание
- •1 Основы хроматографического процесса
- •2 Устройство хроматографа
- •2.3 Система термостатирования
- •2.5.2 Детектор пламенно-ионизационный (пид)
- •2.5.3 Пламенно-фотометрический детектор (пфд)
- •3 Выполнение работы
- •4 Обработка результатов
- •4.1 Определение компонентного состава сухого газа
- •4.1.1 Обработка хроматограмм градуировочной смеси
- •4.1.2 Расчет компонентного состава сухого газа
- •4.2 Определение физико-химических показателей качества газа
- •4.2.1 Вычисление молярной теплоты сгорания
- •4.2.2 Вычисление массовой теплоты сгорания
- •4.2.3 Вычисление объемной теплоты сгорания
- •4.2.4 Вычисление плотности, относительной плотности и числа Воббе
- •4.2.5 Представление результатов
- •Литература
- •Приложение а Пример расчета состава и свойств газа
2.3 Система термостатирования
Система термостатирования служит для установки и поддерживания рабочих температур термостатов колонок (до 350°С), испарителя, детектора и других узлов хроматографа.
2.3.1 Термостат колонок
Ниже (рисунок 6) показаны основные составные части термостата колонок. В режиме поддержания температуры заслонки термостата закрыты.
Рисунок 6 – Термостат колонок
2.4 Система дозирования
Система дозирования позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии.
2.4.1 Газовые краны
В хроматографе в соответствии с газовой схемой применяются краны, которые отличаются:
количеством и внутренним диаметром портов (4-х, 6-ти или 10-ти портовые; 1,6 мм или 3 мм) (Рисунок 7);
автоматизацией (ручные или автоматические);
наличием термостатирования (необогреваемые или термостатируемые);
управляемые электроприводом или пневматически.
Рисунок 7 – Общий вид газовых кранов
2.4.2 Испарители
Испаритель предназначен для ввода в хроматографическую колонку жидких и газообразных проб с помощью шприца.
2.5 Детекторы
2.5.1 Детектор по теплопроводности (ДТП)
Принцип действия ДТП основан на регистрации изменений температуры нагретых термочувствительных элементов в зависимости от теплопроводности окружающего газа, которая зависит от его состава.
ДТП измеряет различие в теплопроводности чистого газа-носителя и смеси газа-носителя с веществом, выходящим из хроматографической колонки.
ДТП обладает чувствительностью ко всем соединениям, теплопроводность которых отличается от теплопроводности газа-носителя. Наибольшая чувствительность может быть получена в случае, когда теплопроводность анализируемого вещества сильно отличается от теплопроводности газа-носителя.
В качестве газа-носителя обычно применяется гелий, аргон, азот.
Конструктивно ДТП представляет собой металлический блок, в цилиндрических камерах которого расположены два термочувствительных элемента – элемент сравнения и рабочий элемент (Рисунок 8). Камеры детектора через входной и выходной канал продуваются газом-носителем или смесью газа-носителя с исследуемым веществом.
Термочувствительные элементы включены в измерительный мост.
Рисунок 8 – Конструкция детектора ДТП
2.5.2 Детектор пламенно-ионизационный (пид)
Работа ПИД основана на изменении фонового тока водородного пламени при внесении в него органического вещества.
Фоновый ток самого водородного пламени чрезвычайно мал. Органические вещества, сгорая в водородном пламени, вызывают протекание тока, между коллекторным электродом и горелкой детектора, к которой приложено напряжение. Протекающий ток пропорционален количеству органического вещества, сгоревшего в пламени детектора.
ПИД обнаруживает большинство органических соединений, содержащих связь С–Н. Детектор обладает малой инерционностью и малым рабочим объемом.
Конструкция ПИД изображена на рисунке 9.
Рисунок 9 – Конструкция ПИД
1 – крышка; 2 – свеча поджига; 3 – гайка; 4 – верхний изолятор; 5 – нижний изолятор; 6 – контакт; 7 – коллекторный электрод; 8 – пружина; 9 – центрирующийся электрод; 10 – трубопровод подвода воздуха, уплотняется металлической муфтой; 11 – контакт +200В; 12 – корпус; 13 – горелка; 14 – корпус; 15 – трубопровод подвода водорода; 16 – шайба; 17 – г айка