- •РАЗДЕЛ 3
- •Вид используемого электромагнитного излучения
- •20.3.3. Практическое применение
- •Фотометрические реакции
- •Дифференциальная (разностная) фотометрия
- •Производная спектрофотометрия
- •20.5.1. Процессы, приводящие к появлению аналитического сигнала
- •20.5.2. Общая характеристика ИК-спектров
- •20.5.3. Измерение аналитического сигнала
- •20.5.4. Практическое применение
- •21.1.1. Процессы, приводящие к появлению аналитического сигнала
- •21.1.2. Измерение аналитического сигнала
- •21.1.3. Практическое применение
- •Природа вещества
- •Способы получения хроматограммы
- •Хроматографические характеристики, используемые для идентификации веществ (характеристики удерживания)
- •Хроматографические характеристики, используемые для количественного определения веществ
- •Хроматографическая колонка
- •Детекторы
- •Табл. 23.1
- •Характеристика некоторых газохроматографических детекторов
- •ГЛАВА 24
- •24.2.1. Методика получения плоскостной хроматограммы
- •Способы получения плоскостных хроматограмм
- •Некоторые реагенты-проявители, используемые в
- •плоскостной хроматографии
- •Неподвижные и подвижные фазы
- •Ионообменное равновесие
- •ГЛАВА 25
- •Табл. 25.1.
- •Табл. 25.2
- •ГЛАВА 26
- •26.1.5. Потенциометрическое титрование
- •ГЛАВА 27
- •Некоторые современные разновидности вольтамперометрии
- •Предисловие ...................................................................................
- •9.2. Жидкость-жидкостная экстракция ...........................................................
- •9.2.5. Применение экстракции .........................................................................
- •23.1. Общая характеристика .............................................................................
- •Литература .....................................................................................
Раздел 3
ГЛАВА 24
24.1. Общая характеристика
Жидкостная хроматография - группа хроматографических методов, в которых подвижной фазой является жидкость.
|
адсорбционная |
|
|
распределительная |
колоночная |
высокоэффективная |
эксклюзионная |
|
"классическая" |
ионообменная и др. |
плоскостная |
размерчастиц и |
преобладающий |
форма слоя |
свойства сорбента |
механизм разделения |
неподвижнойфазы |
ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
полярность фаз
нормально-фазовая
обращённо-фазовая
характернеподвижной фазы
жидкость-жидкостная
жидкость-твёрдофазная
жидкость-гелевая
В качестве сорбентов в жидкостной хроматографии применяют:
|
полярные |
силикагель, оксид алюминия, |
|
|
|
оксиды металлов |
|
СОРБЕНТЫ В ЖХ |
|||
|
|
неполярные |
графитированная сажа, |
|
|
кизельгур, диатомит |
К неполярным относят также сорбенты с привитыми неполярными группами, например, химически модифицированные кремнезёмы с привитыми алкильными группами, содержащими от 2 до 18 углеродных атомов (рис. 24.1).
В качестве подвижной фазы в жидкостной хроматографии используют воду, водные растворы различных веществ (сильные кислоты, кислотно-основные буферы и т.д.), органические растворители (спирты, ацетонитрил, тетрагидрофуран, диоксан, диэтиловый эфир, алканы и т.д.), а также водно-органические смеси.
300
Инструментальные методы анализа
|
|
|
|
|
O |
привитая неполярная жидкая фаза (С18) |
|||
|
|
|
|
|
O Si |
||||
|
|
|
|
|
|||||
|
|
|
|
O |
|
Si |
|||
|
|
|
|
O
поверхность OSiO Si силикагеля
O
OSi O Si O
Рис. 24.1. Кремнезём с привитыми октадецильными группами
24.2. Плоскостная хроматография
В плоскостной хроматографии подвижная фаза перемещается в плоском слое сорбента.
Носителем неподвижной жидкой
фазы является специальная
хроматографическая бумага.
Неподвижной фазой считается
жидкость, находящаяся в порах хроматографической бумаги.
Сорбент нанесён в виде тонкого слоя (закреплённого или незакреплённого) на пластинку, изготовленную из стекла, алюминиевой фольги, различных полимеров и т.д.
БХ бумажная тонкослойная ТСХ
ПЛОСКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ
Как в БХ, так и в ТСХ разделение может быть обусловлено различными механизмами, например, адсорбционным, распределительным, ионообменным, ион-парным, адсорбционно-комплексообразова- тельным.
Бумажная хроматография имеет ряд существенных недостатков
ипоэтому в настоящее время используется сравнительно редко:
процесс разделения зависит от состава и свойств бумаги;
содержание воды в порах бумаги может изменяться в зависимости от условий хранения;
очень низкая скорость хроматографирования (процесс полу-
чения хроматограммы может занимать нескольких суток),
низкая воспроизводимость результатов.
Втонкослойной хроматографии обычно используют хроматографические пластины заводского изготовления с закреплённым слоем сорбента. Основа пластинки может быть изготовлена из алюминиевой фольги, полимера (например, полиэтиленгликольтерефталата), стекла. Для удерживания слоя сорбента на подложке применяется
301