- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
Потенциометрия
Цель и задачи работы
Изучение возможностей и аппаратурного оформления прямой потенциометрии и овладение приемами практического применения потенциометрического титрования.
Программа работы
Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
Дифференцированное титрование смеси хлороводородной и уксусной кислоты в водном растворе невозможно провести с достаточной точностью из-за отсутствия заметного скачка потенциала в первой точке эквивалентности, отвечающей содержанию хлороводородной кислоты. Поэтому титрование осуществляют в двух аликвотных порциях анализируемого раствора: в первой — в водной среде определяют суммарное содержание кислот, во второй — в водно-ацетоновой среде титруют хлороводородную кислоту. Последнее становится возможным вследствие уменьшения степени диссоциации уксусной кислоты в присутствии ацетона.
Приборы и реактивы
Установка для потенциометрического титрования (рис. 11.1) .
Иономер универсальный ЭВ – 74.
Стеклянный и хлорсеребряный электроды.
Магнитная мешалка.
Химический стакан вместимостью 50 см3.
Коническая колба вместимостью 250 см3.
Пипетка вместимостью 10 см3.
Бюретка вместимостью 25 см3.
Мерная колба вместимостью 100 см3.
Гидроксид натрия, водный раствор = 0,1 моль/дм3.
Соляная кислота, водный раствор = 1 моль/дм3.
Соляная кислота, водный раствор = 0,1 моль/дм3 (стандартный раствор).
Уксусная кислота, раствор = 1 моль/дм3.
Ацетон.
Индикатор метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,1%.
Рис 11.1. Схема установки для потенциометрического титрования:
1. Иономер ЭВ – 74. 2. Стеклянный электрод. 3. Хлорсеребряный электрод. 4. Ячейка. 5. Бюретка. 6. Магнитная мешалка.
Ход работы
Установление титра рабочего раствора
Бюретку заполняют раствором .
Отбирают пипеткой 10 см3стандартного 0,1 моль/дм3раствораи переносят в колбу для титрования.
Добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и титруют раствором до изменения окраски индикатора.
Записывают объем израсходованного раствора c точностью до 0,1 см3.
Повторяют титрование с новой порцией стандартного раствора и записывают объем раствораРезультаты двух титрований должны различаться не более, чем на 0,1 см3.
Рассчитывают среднее значение объема израсходованного раствора по формуле:
Рассчитывают молярную концентрацию эквивалентов раствора по формуле, используя рассчитанное среднее значение:
где – молярная концентрация эквивалентов растворамоль/дм3;
- объем, взятый на титрование, см3;
– объем раствора, см3;
– молярная концентрация эквивалентов раствора моль/дм3;
Подготовка анализируемого образца к титрованию
Анализируемый образец, содержащий 5-10 см31М раствора, количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см3и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
Стеклянный и хлорсеребрянный электроды присоединяют к гнездам "Изм." и "Всп." соответственно и опускают в ячейку с анализируемым раствором.
При нажатой кнопке "t" вращением ручки "температура раствора" устанавливают по верхней шкале температуру, соответствующую комнатной.
Нажимают кнопки "+" и "рХ".
Выбирают диапазон измерений нажатием кнопок "-1-19" (грубо) или один из точных диапазонов "-1-4"; "4-9"; "9-14"; "14-19".
Значения рН определяют по нижней (грубо) или верхней (точно) шкалам иономера.