- •Сборник методических указаний к лабораторным работам
- •«Аналитическая химия и физико-химические методы анализа»
- •Содержание
- •Часть I. Химические методы анализа
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов (в присутствии вольфрама)
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Обнаружение ионов
- •Выполнение реакций обнаружения анионов
- •Обнаружение карбонатов.
- •Обнаружение нитратов
- •Обнаружение ортофосфатов
- •Обнаружение силикатов
- •Обнаружение сульфидов
- •Обнаружение сульфатов
- •Обнаружение хлоридов
- •Вопросы для самоподготовки
- •Гравиметрия (весовой анализ)
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы Приборы и реактивы.
- •Определение сульфатов
- •Ход работы.
- •Определение железа
- •Ход работы.
- •Определение никеля
- •Ход работы.
- •Вопросы для самоподготовки
- •Протолитометрический анализ
- •Ход работы
- •Контрольная задача. Определение уксусной кислоты.
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Перманганатометрия.
- •Приготовление первичного стандарта щавелевой кислоты
- •Ход работы:
- •Контрольная задача. Определение железа (II)
- •Ход работы:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Иодометрия
- •Стандартизация рабочего раствора тиосульфата натрия (вторичного стандарта).
- •Ход работы:
- •Контрольная задача: Определение меди (II).
- •Ход определения:
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Комплексонометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Оборудование и реактивы:
- •Программа работы
- •Определение кальция
- •Ход работы:
- •Определение железа
- •Ход работы
- •Вопросы для самоподготовки
- •Часть II. Инструментальные методы анализа
- •Определение калия по методу градуировочного графика
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Подготовка прибора к работе:
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания калия в анализируемом растворе
- •Фотометрический анализ
- •Выбор светофильтра
- •Построение градуировочного графика
- •Контрольная задача. Определение содержания меди (II) в анализируемом растворе
- •Определение железа (III) методом градуировочного графика
- •Фототурбидиметрия.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов и раствора сравнения:
- •Построение градуировочного графика:
- •Контрольная задача. Определение содержания в растворе.
- •Вопросы для самоконтроля
- •Рефрактометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Рефрактометрическое определение сахара в молоке.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •Подготовка пробы к анализу:
- •Порядок работы на рефрактометре:
- •Контрольная задача Определение содержания сахара в анализируемом образце:
- •Определение содержания хлорида натрия в водном растворе. Приборы и реактивы.
- •Ход работы:
- •Приготовление стандартных растворов:
- •Построение градуировочного графика.
- •Контрольная задача. Определение содержания хлорида натрия в анализируемом растворе
- •Вопросы для самоподготовки
- •Потенциометрия
- •Цель и задачи работы
- •Программа работы
- •Определение хлородородной и уксусной кислот в растворе при их совместном присутствии методом потенциометрического титрования.
- •Приборы и реактивы
- •Ход работы
- •Установление титра рабочего раствора
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию
- •Подготовка иономера к работе в режиме определения рН
- •Контрольная задача. Определение содержания хлороводородной и уксусной кислот в анализируемом образце
- •Вопросы для самоподготовки.
- •Кондуктометрия.
- •Цель и задачи работы.
- •Программа работы.
- •Определение слабой кислоты и соли слабого основания в их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Ход работы:
- •12.2.1.1. Установление титра рабочего раствора :
- •12.2.1.2. Подготовка анализируемого образца к титрованию:
- •12.2.1.3. Контрольная задача. Определение содержания борной кислоты и солянокислого гидроксиламина в испытуемой смеси:
- •Определение ионовив их смеси.
- •Приборы и реактивы:
- •Подготовка анализируемого образца к титрованию:проводят по пункту 12.2.1.2.
- •Контрольная задача. Определение содержания солей никеля (II) и кальция в испытуемой смеси
- •Вопросы для самоконтроля.
- •13. Газохроматографический метод определения содержания токсичных микропримесей
- •13.1. Цель работы:
- •13.2. Объекты и средства исследования.
- •13.3. Программа работы
- •13.3.1. Приготовление градуировочных смесей
- •Условия хроматографирования с капиллярными колонками:
- •Литература:
Обнаружение нитратов
На предметное стекло вместе с каплей анализируемого раствора помещают кристаллик сульфата железа (II). Добавляют каплю концентрированной серной кислоты так, чтобы она стекала сбоку. В присутствии нитратов вокруг кристаллика образуется коричневое кольцо.
Предел обнаружения: 2,5 мкг.
Обнаружению мешают нитриты, иодиды, бромиды, циан иды, цианоферраты, хроматы, сульфиты, тиосульфаты, иодаты и др.
Обнаружение ортофосфатов
На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и высушивают. Затем бумагу погружают или опрыскивают реагентом I и через 30 с реагентом II. Фосфаты образуют синее пятно.
Предел обнаружения: 0,1 мкг.
Реагенты: метилвиолет, водный раствор, = 1% (масс); в 150 см3растворяют 12 г молибдата аммония и подкисляют 35 см310 М раствором хлороводородной кислоты.
Обнаружение силикатов
На фильтровальную бумагу помещают каплю анализируемого раствора и каплю первого реагента. Затем к раствору добавляют каплю второго реагента, после чего бумагу некоторое время держат над аммиаком. Появление голубого окрашивания свидетельствует о присутствии в растворе кремниевой кислоты.
Предел обнаружения: 1 мкг.
Реагенты: в 150 см растворяют 12 г молибдата аммония и подкисляют 35 см310 М раствором хлороводородной кислоты; бензидин, водный раствор,= 0,1% (масс).
Обнаружению мешают фосфаты.
Обнаружение сульфидов
К 1-2 каплям анализируемого раствора, помещенным на предметное стекло добавляют 2-3 капли реагента. В присутствии сульфидов выпадает черный осадок сульфида свинца.
Предел обнаружения: 1,8 мкг.
Регент: ацетат свинца, водный раствор, С=1 моль/дм3.
Обнаружению мешают ионы, образующие со свинцом нерастворимые соли.
Обнаружение сульфатов
На предметном стекле смешивают три капли анализируемого раствора с каплей насыщенного раствора перманганата калия. Каплю полученной смеси наносят на фильтровальную бумагу, пропитанную хлоридом бария, и выдерживают ее 7-8 мин над печью при 70-80o С. Избыток хлорида бария удаляют промыванием в воде в течение 1 мин. Бумагу помещают в 1 М раствор щавелевой кислоты для разрушенияи. Если в анализируемом растворе присутствует сульфат — ион, то на бумаге остается яркое фиолетовое пятно.
Предел обнаружения: 2,5 мкг.
Реагент: бумага, пропитанная 0,5 М раствором хлорида бария и высушенная.
Обнаружению мешают сульфид-, сульфит-, роданид-, селенат- и селенит-ионы.
Обнаружение хлоридов
Используется прибор (рис.1.1). Несколько крупинок образца помещают в пробирку прибора или же каплю испытуемого раствора выпаривают в ней. Затем добавляют две капли концентрированной азотной кислоты. На стеклянный шарик пробки наносят реагент и закрывают пробирку. Прибор нагревают на асбестовой сетке до появления первых пузырьков. При малых количествах хлорид-ионов, чтобы увидеть помутнение реагента, каплю переносят на черную фарфоровую пластинку.
Предел обнаружения: 1 мкг хлороводородной кислоты.
Реагент: нитрат серебра, водный раствор, С = 0,1 моль/дм3.
Обнаружению мешают иодиды и бромиды.
Результаты работ 1.2.2, 1.2.3 и анализ объекта неизвестного состава вносят в таблицу 1.1:
Результаты обнаружения неорганических ионов.
Таблица 1.1
№ п/п |
Обнаруживаемый ион |
Реагент |
Внешний эффект |
Вывод | |
Стандартный раствор |
Анализ | ||||
|
|
|
|
|
|