Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
МУ_ЛР_АХиФХМА.doc
Скачиваний:
136
Добавлен:
10.05.2015
Размер:
1.8 Mб
Скачать
        1. Обнаружение нитратов

На предметное стекло вместе с каплей анализируемого раствора помещают кристаллик сульфата железа (II). Добавляют каплю концентрированной серной кислоты так, чтобы она стекала сбоку. В присутствии нитратов вокруг кристаллика образуется коричневое кольцо.

Предел обнаружения: 2,5 мкг.

Обнаружению мешают нитриты, иодиды, бромиды, циан иды, цианоферраты, хроматы, сульфиты, тиосульфаты, иодаты и др.

        1. Обнаружение ортофосфатов

На фильтровальную бумагу наносят каплю анализируемого раствора и высушивают. Затем бумагу погружают или опрыскивают реагентом I и через 30 с реагентом II. Фосфаты образуют синее пятно.

Предел обнаружения: 0,1 мкг.

Реагенты: метилвиолет, водный раствор, = 1% (масс); в 150 см3растворяют 12 г молибдата аммония и подкисляют 35 см310 М раствором хлороводородной кислоты.

        1. Обнаружение силикатов

На фильтровальную бумагу помещают каплю анализируемого раствора и каплю первого реагента. Затем к раствору добавляют каплю второго реагента, после чего бумагу некоторое время держат над аммиаком. Появление голубого окрашивания свидетельствует о присутствии в растворе кремниевой кислоты.

Предел обнаружения: 1 мкг.

Реагенты: в 150 см растворяют 12 г молибдата аммония и подкисляют 35 см310 М раствором хлороводородной кислоты; бензидин, водный раствор,= 0,1% (масс).

Обнаружению мешают фосфаты.

        1. Обнаружение сульфидов

К 1-2 каплям анализируемого раствора, помещенным на предметное стекло добавляют 2-3 капли реагента. В присутствии сульфидов выпадает черный осадок сульфида свинца.

Предел обнаружения: 1,8 мкг.

Регент: ацетат свинца, водный раствор, С=1 моль/дм3.

Обнаружению мешают ионы, образующие со свинцом нерастворимые соли.

        1. Обнаружение сульфатов

На предметном стекле смешивают три капли анализируемого раствора с каплей насыщенного раствора перманганата калия. Каплю полученной смеси наносят на фильтровальную бумагу, пропитанную хлоридом бария, и выдерживают ее 7-8 мин над печью при 70-80o С. Избыток хлорида бария удаляют промыванием в воде в течение 1 мин. Бумагу помещают в 1 М раствор щавелевой кислоты для разрушенияи. Если в анализируемом растворе присутствует сульфат — ион, то на бумаге остается яркое фиолетовое пятно.

Предел обнаружения: 2,5 мкг.

Реагент: бумага, пропитанная 0,5 М раствором хлорида бария и высушенная.

Обнаружению мешают сульфид-, сульфит-, роданид-, селенат- и селенит-ионы.

        1. Обнаружение хлоридов

Используется прибор (рис.1.1). Несколько крупинок образца помещают в пробирку прибора или же каплю испытуемого раствора выпаривают в ней. Затем добавляют две капли концентрированной азотной кислоты. На стеклянный шарик пробки наносят реагент и закрывают пробирку. Прибор нагревают на асбестовой сетке до появления первых пузырьков. При малых количествах хлорид-ионов, чтобы увидеть помутнение реагента, каплю переносят на черную фарфоровую пластинку.

Предел обнаружения: 1 мкг хлороводородной кислоты.

Реагент: нитрат серебра, водный раствор, С = 0,1 моль/дм3.

Обнаружению мешают иодиды и бромиды.

Результаты работ 1.2.2, 1.2.3 и анализ объекта неизвестного состава вносят в таблицу 1.1:

Результаты обнаружения неорганических ионов.

Таблица 1.1

№ п/п

Обнаруживаемый ион

Реагент

Внешний эффект

Вывод

Стандартный раствор

Анализ