- •Автоматизация хроматографического анализа
- •2012 Содержание
- •Введение
- •1.1 Этапы обработки хроматографической информации
- •1.2 Методы автоматизации хроматографической информации и их реализация
- •3.1 Автоматизация хроматографического анализатора
- •3.1.1 Автоматическое управление узлами и режимами хроматографа
- •3.1.2 Организация канала связи хроматограф – вычислительное устройство
- •Список использованной литературы
3.1 Автоматизация хроматографического анализатора
3.1.1 Автоматическое управление узлами и режимами хроматографа
Усилитель детектора. Для перекрытия полного диапазона изменения сигналов детектора хроматографа в нормирующие блоки устройства обработки вводятся автоматические аттеньюаторы или усилители с изменяемым коэффициентом усиления. Чтобы избежать дублирования, автоматическая аттеньюация выполняется в усилителе детектора и управляется устройством обработки. Код диапазона при наличии команды на переключение дешифрируется и включает ключ (обычно релейный или на полевом транзисторе), управляющий соответствующей ступенью аттеньюатора усилителя детектора.
Автоматический ввод пробы. Для газообразных проб автоматическое дозирование может быть осуществлено краном-дозатором, дозатором с движущимся штоком или петлевым дозатором, приводимым в движение либо шаговым двигателем, либо электромагнитным приводом или пневмоприводом. Общим недостатком этих дозаторов является трудность изменения объема вводимой пробы, воспроизводимость дозирования может достигать 0,5-1,0%.
Наиболее распространенный способ ввода жидких проб — с помощью шприцев через самоуплотняющуюся (например, резиновую) прокладку в испаритель. На рис. 5 приведена структурная схема дозатора жидких проб такого типа, разработанного в СКВ газовой хроматографии.
В качестве, дозирующего элемента в устройстве использован серийно выпускаемый микрошприц объемом 1 мкл. Дозатор представляет собой электропневматическую конструкцию, которая обеспечивает автоматическое перемещение микрошприца и его элементов и состоит из кассеты 1 с ампулами 2, узла микрошприца 7, в который входит регулятор величины дозы 3, микрошприц 4, пневмоприводы 5 и 6, поворотного узла с тягой 8, храповиком 9 и приводом 10, тормоза 11. Дозатор может работать как в ручном, так и автоматическом режиме. В последнем случае дозирующее устройство управляется сигналами от программатора анализа или ЭВМ.
Рис. 5 - Структурная схема дозатора для ввода жидких проб:
1 - кассета; 2 - ампула; 3 - регулятор дозы; 4 - микрошприц; 5, 6 -микроприводы; 7 - узел микрошприца; 8 - тяга; 9 - храповик; 10 -привод; 11 - тормоз
Величина вводимой пробы изменяется ручной установкой регулятора дозы 3, который ограничивает ход поршня микрошприца. Узел микрошприца, его поршень, кассета с ампулами анализируемых проб и чистым растворителем для промывки шприца приводятся в движение пневмоприводами. При этом узел микрошприца перемещается возвратно-поступательно как в вертикальной плоскости при заборе пробы из ампулы и ее введении в колонку хроматографа, так и в горизонтальной плоскости при транспортировке пробы от кассеты до испарителя колонки. Одновременно с перемещением узла микрошприца к кассете последняя поворачивается в горизонтальной плоскости храповым механизмом (позиции 8 и 9), производя смену ампулы 2.
На рис. 6 приведен аналогичный дозатор фирмы Varian. Для перемещения корпуса шприца 15, поршня 13 и погружной иглы 16 также используется пневмопривод (цилиндры 8-10). Управление подачей сжатого воздуха в цилиндре осуществляется трехходовыми электромагнитными клапанами 1-7, которые срабатывают по командам блока управления. Объем пробы регулируется ходом поршня шприца, величина
которого определяется положением стопоров 11, 12, выдвигаемых электромагнитным приводом. Наличие двух стопоров позволяет устанавливать два значения величины вводимой дозы, которые могут автоматически выбираться по командам блока управления.
Рис. 6 - Структурная схема автоматического микрошприца для ввода жидких проб:
1-7-электромагнитные клапаны; 8-10 - поршневой пневмопривод; 11, 12 - электроуправляемые стопоры хода шприца; 13 - поршень; 14 - игла ввода пробы; 15 - корпус шприца; - 16 - игла забора пробы; 17 - капсула с анализируемым веществом; 18 -вспомогательная емкость; 19 - испаритель хроматографа.
Игла 16 по команде блока управления перемещается вниз и вводится в капсулу 17 с анализируемой жидкостью. Игла представляет собой две трубки, вставленные одна в другую. По наружной трубке в полость капсулы подается сжатый воздух через электромагнитный клапан 7, а по внутренней проба вытесняется по гибкому шлангу в полость иглы 14 и через иглу во вспомогательную емкость 18, что позволяет избыточным количеством вещества пробы промыть иглу шприца. Для предотвращения загрязнения емкость 18 продувается сжатым воздухом (клапан 2). После заполнения шприца игла 16 извлекается из капсулы 17 (привод 10), а игла 14 — из емкости 18 (привод 8). Емкость 18 специальным соленоидом смещается в сторону (на рисунке не показано), предоставляя возможность шприцу перемещаться к входу испарителя 19 хроматографической колонки. После введения иглы шприца 14 в испаритель 19 проба вытесняется поршнем 13 подачей сжатого воздуха в цилиндр 9 через клапан 4.
Блок хранения пробы представляет собой карусель, в которой размещены четыре кассеты, вмещающие каждая по 15 ампул с пробами. Каждая кассета может извлекаться из карусели независимо от других. Положение кассет и капсул в них закодированы, что позволяет осуществлять автоматическое управление блоком хранения проб, при этом на цифровое табло блока управления выводится номер кассеты (от 1 до 16) и номер капсулы (от 1 до 15), откуда отбирается проба.
Кроме микрошприцев для автоматически действующих систем ввода жидкой пробы могут использоваться капилляры. Капилляры с пробой (2,5 мкл) помещают в барабан, который приводится в движение, и содержимое капилляров через определенные промежутки времени вводится в колонку хроматографа.
Поток газа-носителя. Управление потоком газа-носителя можно осуществить либо по замкнутому, либо по разомкнутому контуру. В первом случае реализуется типовая система автоматического регулирования расхода с возможностью изменения задания от ЭВМ. Для этого необходим расходомер с соответствующим электрическим выходом, например в виде постоянного напряжения. Его величина (текущий расход) сравнивается с напряжением, генерируемым ЭВМ через ЦАП (задание). Разностный сигнал воздействует через регулятор на клапан в магистрали газа-носителя.
В качестве регулирующего органа системы может быть применен игольчатый клапан, управляемый от шагового двигателя. Точность установки расхода вследствие инерционности валика клапана и малого момента двигателя получается невысокой: 0,4 - 0,5 и 1-1,5 см3/мин при ценах шага двигателя в 1/8 и 1/4 оборота головки валика клапана соответственно. Скорость потока контролируется анемометром, аналоговый выход с которого через коммутатор подается на АЦП системы.
В случае регулирования потока по разомкнутому контуру необходима установка в магистрали газа-носителя дозирующих устройств с изменяемой (от ЭВМ) производительностью. Здесь могут быть использованы прецизионные системы частотно-импульсного дозирования.
Температура колонки. Управление температурой колонки осуществляется наиболее просто воздействием ЭВМ на программатор температуры, которым снабжены хроматографы. Обычно при этом требуется соответствующая модификация программатора. Использование шагового привода потенциометра задатчика температуры в программаторе, а также применение многооборотных прецизионных потенциометров повышает точность управления температурой колонки.
В СКБ газовой хроматографии разработан программатор температуры в термостате колонок. Программатор автоматически поддерживает температуру в течение установленного времени t1 на заданном уровне (начальная изотермическая ступень), затем по закону, близкому к линейному, с заданной скоростью повышает температуру до конечной изотермической ступени и поддерживает ее на этом уровне в течение установленного отрезка времени t2.
При автоматическом режиме работы одновременно с открыванием двери термостата устройство предусматривает понижение температуры с некоторым переохлаждением в течение времени t3 и последующий нагрев до начальной температуры за время t4.
Программатор включает блок задания скорости изменения температуры, блок уставок температуры, непосредственно управляющий регулятором температуры термостата хроматографа, блок выдержек времени для установки и отсчета времени изотермических ступеней и блок управления, включающий тактовый генератор и схемы пуска и сброса.
При пуске программатора сначала формируется изотермический интервал t1 подсчетом определенного числа импульсов тактового генератора (счетчиком блока выдержек времени), после чего разрешается прохождение импульсов на блок задания скорости изменения температуры.
Блок включает счетчик с управляемым коэффициентом заполнения. Таким образом, интервал между импульсами переполнения на его выходе может изменяться. Этот интервал определяет скорость нарастания температуры. Импульсы переполнения подаются на вход блока уставок температуры, где фиксируются в счетчике-регистре.
Код регистра дешифруется и управляет переключателями резисторов задатчика температуры. Вначале анализа в регистр блока уставок вводится код, соответствующий температуре начальной изотермической ступени.
При достижении конечного уровня установленной температуры из счетчика-регистра поступает сигнал, блокирующий дальнейшее поступление импульсов в блок задания скорости, разрешая формирование временного интервала t2 второй изотермической ступени.
После отработки интервала t2 счетчик блока выдержки времени сбрасывается, и блок управления генерирует сигнал на остывание термостата. Тактовые импульсы продолжают поступать на вход счетчика, формируя интервал охлаждения t3. Цикл (при работе программатора в автоматическом режиме) заканчивается отработкой интервала t3 выхода на начальную изотермическую ступень.
Программаторы. Для автоматизации анализа необходимы программаторы, позволяющие автономно или со стороны ЭВМ управлять по заданной временной программе хроматографическим процессом.
Как правило, программаторы строятся на базе высокостабильных генераторов с электронной пересчетной схемой и специальным выходным многоканальным устройством. Обычно программатор состоит из задающего генератора, счетчика импульсов, дешифратора, наборного поля и выходных узлов с индивидуальными схемами И (по две" на каждый узел).
Набор программы в таком программаторе осуществляется путем соединения соответствующих выходов дешифратора с входами индивидуальных схем И. Соединения обычно выполняют перемычками под винт, пайкой или с помощью различного рода контактных переключателей. При большом количестве команд процедура смены программ отнимает много времени и резко снижается надежность программатора из-за большого количества контактных соединений.
Для повышения надежности в качестве выходных узлов можно применять бесконтактные элементы (например, тиристоры), а с целью упрощения операции смены программ целесообразно использование в программаторе блока полупроводниковой памяти (рис. 7).
Рис. 7 - Структурная схема программатора:
- генератор импульсов; 2 - делитель; 3 -счетчик времени; 4 - индикаторный блок; 5 -наборное поле; 6 - счетчик команд; 7 -дешифратор; 8, 9 - блоки памяти времени начала и коица команд; 10 - схема И;
- триггер; 12 - усилитель.
Это помимо упрощения набора рабочей программы позволяет также резко сократить количество контактных соединений на наборном ноле.
Для записи рабочей программы счетчики 3, 6 сбрасывают в нуль. Тумблерами наборного поля 5 в коде 8421 задают номер команды.
Время включения (отключения) команды набирают кнопками на наборном поле 5 в привычном десятично-шестеричном коде. При нажатии одной из кнопок (например, кнопки секунд) импульсы с делителя 2 частотой 1 Гц поступают на вход соответствующего разряда счетчика 3. После появления на индикаторе необходимой цифры кнопку отпускают. Аналогично выставляют на индикаторе и остальные цифры.
Коды команд и времени подаются на входы строк и столбцов обеих групп памяти 8, 9. Время включения записывают в - память 8, а отключения - в 9. Таким образом, в ячейки памяти записывают информацию, как о текущем времени, так и о номере команды, т. е. рабочую программу. После записи программы размыкают тумблеры в блоке 5 и переводят программатор в режим считывания.
В этом режиме импульсы с делителя 2 подаются на вход счетчика 3 непосредственно. Состояние счетчика 3 (текущее время) постоянно регистрируется индикатором и одновременно передается на входы строк памяти. На входы столбцов памяти в это же время подаются сигналы (номера команд) от счетчика команд 6.
Следовательно, происходит постоянное считывание информации из памяти. Результаты считывания подаются на входы схем И (10), на вторые входы которых поступают синхронизирующие сигналы с дешифратора 7. При этом сигналы из памяти 8 переводят триггеры 11 в состояние «I», а из памяти 9 - в состояние «0». И таким образом путем включения и отключения триггеров, управляющих выходными усилителями 12, формируется временная последовательность команд (рабочая программа).