- •Лабораторная работа № 1 Качественные реакции катионов
- •Лабораторная работа № 2 Качественные реакции катионов
- •Общая характеристика катионов второй аналитической группы
- •Лабораторная работа № 3 Качественные реакции катионов третьей аналитической группы
- •Лабораторная работа № 4 Качественные реакции катионов четвертой аналитической группы
- •Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы кислотно-основного метода
- •Лабораторная работа № 5 Качественные реакции катионов пятой аналитической группы
- •Общая характеристика катионов пятой аналитической группы кислотно-основного метода
- •Лабораторная работа № 6 Качественные реакции катионов шестой аналитической группы
- •Общая характеристика катионов шестой аналитической группы кислотно-основного метода
- •Лабораторная работа № 7 Анализ смеси катионов I,II,iiIаналитических групп
- •Предварительные испытания на катионы
- •Систематический анализ образца
- •Лабораторная работа № 8 Систематический анализ смеси катионов IV, V, VI аналитических групп
- •1. Предварительные испытания
- •2. Отделение катионов IV группы от катионов V и VI групп
- •4. Обнаружение ионов алюминия и олова (IV)
- •5. Обнаружение ионов алюминия
- •6. Обнаружение олова (IV)
- •8. Обнаружение иона CrO42‾
- •9. Обнаружение и отделение ионов сурьмы (V)
- •10. Отделение катионов V группы от катионов IV группы
- •12. Отделение и обнаружение ионов Mn (VII)
- •Контрольная работа № 1 Систематический анализ катионов I–VI аналитических групп. Кислотно-основная классификация
- •Экспериментальная часть (примерный план)
- •10. Отделение катионов IV–VI групп
- •12. Отделение катионов IV группы от катионов V–VI групп
- •16. Обнаружение ионов CrO42–
- •17. Отделение катионов V группы от катионов VI группы
- •21. Разрушение аммиакатов VI группы
- •Лабораторная работа № 9 Частные реакции анионов первой, второй и третьей групп
- •Контрольная работа № 11 Анализ индивидуальных соединений
- •Предварительные испытания на катионы
- •Лабораторная работа № 11 Частные реакции анионов первой, второй и третьей групп
- •Проверочные реакции на катионы
- •Проверочные реакции анионов
Лабораторная работа № 4 Качественные реакции катионов четвертой аналитической группы
Цель работы: изучить качественные реакции на катионы IV аналитической группы, ознакомиться с ходом разделения смеси катионов четвертой аналитической группы.
Реактивы: см. табл. 6.
Оборудование и материалы: пробирки; штативы; спиртовки; стаканы химические; стеклянные палочки; воронки; бумажные фильтры; нихромовая проволока; плитка.
Общая характеристика катионов четвертой аналитической группы кислотно-основного метода
Катионы пятой аналитической группы включают: Zn2+, Al3+, Sn2+, Cr3+, As3+ As5+. Групповым реагентом на катионы этой группы катионов является гидроксид натрия (обычно избыток) в присутствие пероксида водорода, который осаждает катионы в виде гидроксидов, растворимых в избытке реактива с образованием гидроксокомплексов:
Al3+ + 3OH– = Al(OH)3 Al(OH)3 + 3OH– = [Al(OH)6]3–
Cr3+ + 3OH– = Cr(OH)3 Cr(OH)3 + 3OH– = [Cr(OH)6]3–
Zn2+ + 2OH– = Zn(OH)2 Zn(OH)2 + 2OH– = [Zn(OH)4]2–
Sn2+ + 2OH– = Sn(OH)2 Sn(OH)2 + 4OH– = [Sn(OH)6]4–
Осадки гидроксидов катионов четвертой группы не растворяются в водном аммиаке, за исключением гидроксида цинка, который растворяется в водном растворе аммиака с образованием аммиачного комплекса [Zn(NH3)4]2+.
Открыть катионы алюминия можно капельным методом реакцией с ализарином. Открытию алюминия мешают катионы хрома, цинка, олова. Мешающие катионы можно перевести в малорастворимые соединения гексацианоферратом (II).
Присутствие олова доказывают реакциями с солями ртути и солями висмута в щелочной среде. Ртуть и висмут при реакции с оловом восстанавливаются до металлического состояния и выпадают в виде черных осадков.
В отчете уравнения реакций ионного обмена записываются в молекулярной и сокращенной ионной формах. Окислительно-восстановительные процессы оформляются с указанием окислителя и восстановителя и записью уравнения в молекулярной форме и электронного баланса.
Выводы
1. В четвертой группе присутствуют катионы, обладающие окислительно-восстановительными свойствами Sn2+, Cr3+. В присутствии пероксида водорода катионы Sn2+, Cr3+, As3+ окисляются соответственно до гексагидроксостаннат-ионов [Sn(OH)6]4–, хромат-ионов CrO42–, арсенат-ионов AsO43–.
2. Используя реакции катионов четвертой группы с органическими реагентами, в результате которых образуются комплексы с характерной окраской, открытие этих катионов упрощается.
3. Соли олова в водном растворе заметно гидролизуются, для проведения качественных реакций необходимо подкислять раствор, чтобы подавить гидролиз.
Таблица 6
Качественные реакции катионов четвертой аналитической группы
Реагент |
Продукты аналитических реакций катионов | |||
Zn2+ |
Al3+ |
Sn2+ |
Cr3+ | |
Щелочь (раствор) NaOH или KOH |
Белый аморфный осадок гидроксида цинка, растворимый в в избытке щелочи. |
Белый осадок гидроксида алюминия, растворимый в избытке щелочи, кислотах, но не растворяется в аммиаке и NH4Cl. |
Белый осадок гидроксида олова, растворимый в избытке щелочи, кислотах. |
Серо-зеленый или сине-фиолетовый осадок гидроксида хрома, растворяется в избытке реагента, частично в аммиаке. |
Гидроксид аммония |
Белый аморфный осадок гидроксида цинка, растворимый в избытке реагента с образованием бесцветного комплекса цинка. |
Белый осадок гидроксида алюминия, не растворимый в избытке реагента, кислотах, но не растворяется в аммиаке и NH4Cl. |
Белый осадок гидроксида олова, не растворимый в избытке реагента. |
Серо-зеленый или сине-фиолетовый осадок гидроксида хрома, растворяется в избытке реагента, частично в аммиаке. |
Сульфид-ионы (Na2S) |
Белый осадок сульфида цинка ZnS, не растворимый в уксусной кислоте, но растворяется в мининеральных кислотах. |
Белый осадок гидроксида алюминия. |
Темно-коричневый осадок SnS, нерастворимый в щелочах и избытке реагента |
– |
K4[Fe(CN)6] (pH < 7) |
Белый осадок – в нейтральной или слабокислой среде |
– |
– |
– |
Дитизон* |
Комплекс красного цвета, который экстрагируется из водной фазы в органическую |
– |
– |
– |
Ализарин* |
– |
В аммиачной среде образуется малорастворимый комплекс ярко красного цвета |
– |
– |
Алюминон* |
|
В уксуснокислой или аммиачной среде образуется комплекс красного цвета |
|
|
*8-оксихинолин в присутствии ацетата натрия |
– |
Зеленовато-желтый кристаллический осадок, растворимый в минеральных кислотах |
– |
– |
Окислители – пероксид водорода в кислой среде
Пероксид водорода в щелочной среде в присутствии экстрагента (амиловый спирт + диэтиловый эфир) |
– |
– |
– |
Cr3+ окисляется до CrO42- появляется желтая окраска в щелочной среде; в кислой среде оранжевая – Cr2O72- Образуется надхромовая кислота Н2CrO6, которая неустойчива в воде; в присутствии экстрагента извлекается из воды и органический слой окрашивается в интенсивно-синий цвет |
Соли висмута (III) + раствор щелочи |
|
|
Черный осадок металлического висмута |
|
Пламя горелки |
|
|
Синее окрашивание |
|
* При осуществлении реакций катионов с органическим реагентами необходимо соблюдать условия проведения этих реакций.
4. Окисление олова азотнокислым висмутом проходит в сильно щелочной среде, чтобы в растворе образовался висмутат-ион (висмутат готовят в отдельной пробирке – водный раствор азотнокислого висмута подщелачивают и небольшое количество этого раствора приливают к раствору соли олова).
5. Реакция образования надхромовой кислоты может проводиться в присутствии остальных катионов этой группы, т.е. как предварительные испытания.