Лабораторная работа 9 определение содержания органической кислоты в растворе способом прямого титрования

1 Цель и содержание

Освоить методику подготовки и отбора пробы для титриметрического анализа, научиться выполнять расчеты по определению содержания индивидуальных веществ смеси по результатам прямого титрования.

2 Теоретическое обоснование

Метод кислотно-основного титрования применяют для определения содержания как сильных, так и слабых электролитов, например, органических кислот, гидроксида аммония и их солей. Величина скачка и положение точки эквивалентности (ТЭ) определяется типом титруемой системы, поэтому при выборе способа фиксации ТЭ необходимо учитывать силу электролита и его концентрацию.

В системе «сильное-сильное» величина скачка максимальна, а ТЭ совпадает с линией нейтральности. При титровании слабых электролитов рН до ТЭ меняется незначительно из-за буферного действия системы, которое ослабевает вблизи скачка. ТЭ таких систем всегда смещена от линии нейтральности вследствие гидролиза продуктов реакции и расположена либо в слабокислой (рН 1,5-6), либо в слабощелочной (рН ) среде. Эти факторы должны учитываться при выборе индикатора, способа фиксации ТЭ и способа титрования.

Протолитометрию применяют и для титрования смеси веществ без их предварительного разделения. Такие системы можно титровать двумя способами.

Способ 1. Для определения состава раствора, содержащего смесь определяемых компонентов, необходимо выполнение ряда условий:

1. Определяемые компоненты и продукты их реакции с титрантом не должны вступать во взаимодействие между собой.

2. Хотя бы одна из точек должна принадлежать титрованию только одного компонента.

3. Число точек эквивалентности должно соответствовать количеству титруемых компонентов раствора и эти точки не должны быть близко расположены на кривой титрования (т. е. значимо различаться по рН).

Определение смеси компонентов проводится в этих условиях из одной аликвоты, при этом в ходе титрования должно происходить обесцвечивание первого из индикаторов (например, фенолфталеина).

Способ 2. Титрование смеси сильной и слабой кислоты выполняют в два приема из отдельных аликвот. В этом случае в раствор добавляется только один индикатор. Сначала титруют сразу оба вещества и определяют суммарный объем титранта. При втором титровании в раствор вводят буфер или маскирующий реагент, то есть титруется теперь только один компонент. По разности объемов рассчитывают расход титранта по каждому веществу и определяют их содержание в пробе.

3 Приборы и реактивы

Бюретка на , пипетки Мора наили, колбы для титрования наили–шт., химический стакан наили, мерные колбы наили, капельница с дистиллированной водой.

Жидкие реактивы: контрольный раствор , стандартизированный раствор, индикатор - фенолфталеин.

4 Указания по технике безопасности

Смотрите на стр. 6 (лабораторная работа 5).

5 Методика и порядок выполнения работы

1. В чистую мерную колбу на или получите у лаборанта аликвотную часть контрольного раствора уксусной кислоты. Дистиллированной водой доведите объем раствора пробы до риски, добавляя последние порции воды по каплям. Раствор тщательно перемешать.

2. Пипетку Мора на илипромыть дистиллированной водой ираза ополоснуть раствором уксусной кислоты. Отобрать в три колбы для титрования аликвотные объемы контрольного раствора и добавить в каждую колбу покапель индикатора фенолфталеина. В кислой среде изменения окраски индикатора не происходит.

3. Бюретку на промыть дистиллированной водой ираза промыть стандартизированным рабочим раствором, сливая раствор в стаканчик. Стаканчик также ополоснуть раствором.

4. Заполнить бюретку раствором гидроксида натрия чуть выше нулевой отметки, удалить воздух из носика и выставить положение нуля.

5. Оттитровать колбу с аликвотой контрольного раствора до появления едва заметного розового окрашивания, которое не должно исчезать в течении секунд. Запишите полученное значение объема титранта в таблицу 9.1.

Чтобы убедиться, что раствор оттитрован правильно, запишите значение объема , а затем добавьте в титруемый раствор еще одну каплю титранта. Раствор приобретет длительно неисчезающую интенсивную розовато-малиновую окраску.

6. Вновь заполните бюретку до нулевой отметки и оттитруйте оставшиеся колбы до получения не менее трёх сходящихся результатов.

Запись данных опыта. Запишите все, протекающие в растворе реакции.По результатам титрования вычислите концентрацию и массу уксусной кислоты в контрольном образце, используя формулы (5.1) и (6.2). Проверьте правильность полученного результата у лаборанта или преподавателя. Вычислите титр по. Отчет оформить на новом листе, где необходимо привести все расчеты в общем и численном виде, а результаты занести в таблицу 9.1.

Таблица 9.1 – Определение содержания уксусной кислоты в контрольном образце

Объем колбы	Объем аликвоты	Концентра- ция , ,	Объем титранта ,				Концентра-ция раствора ,	Масса в пробе	Титр T(HCl/CH3COOH)