# Определение температуры плавления

Основные правила по технике безопасности для данной работы

При работе со спиртовкой нужно помнить:

• зажигать её можно только спичкой, а не от другой спиртовки;

• диск должен плотно прилегать к горлышку и фитиль находиться в расправленном виде;

• нельзя переносить зажжённую спиртовку;

• тушить фитиль спиртовки только колпачком.

Цель работы

Определить температуру плавления исследуемого вещества и при сравнении её со справочными данными сделать вывод о степени чистоты изучаемого образца.

Основные теоретические положения

Температура плавления вещества - это температура, при которой вещество из твердого (кристаллического) состояния переходит в жидкое. Началом плавления считается момент размягчения вещества и образование первой капли, а концом - образование прозрачной жидкости.

Если вещество химически чистое, то его температура плавления колеблется в интервале 0,5-1,0°С. Четкая температура плавления вещества является признаком его чистоты, примеси обычно понижают эту температуру или увеличивают интервал, в котором плавится данное соединение.

Порядок выполнения работы

Температуру плавления органического кристалличе­ского вещества определяют в стеклянном капилляре. Для этого вещество, тщательно из­мельченное в фарфоровой ступке, поме­щают в запаянный с одного конца стеклянный ка­пилляр, диа­метром 0,8 – 1 мм. Для того чтобы переместить ве­щество на дно капилляра и плотно его утрам­бовать, капилляр с вещест­вом бросают несколько раз запа­янным концом вниз через стек­лянную трубку длиной 40 - 50 см, постав­ленную вертикально на стол. Вы­сота столбика вещества в капил­ляре, тщательно уп­лот­ненного должна быть 3 – 5 мм.

1. термометр,

2. спиртовка,

3. капилляр,

4. глицерин (дибутилфталат или силиконовое масло)

Капилляр с веществом поме­щают в боковой отвод прибора, так чтобы он касался ша­рика тер­мометра.

Сначала нагревание ведут со скоростью 4 – 6 ⁰С в минуту, а при температуре, близкой к тем­пературе плавления (справочной) – со скоростью 1 – 2⁰С в минуту.

Отмечают температуру, при которой появляется жидкая фаза (начало плавления) и температуру, при которой исчезают

последние кристаллы вещества (конец плавления). Результаты представляют в виде интервала, например 135 -135,5°C. Данные заносят в таблицу.

Название исследуемого вещества	Температура начала плавления,^0С	Температура конца плавления,^0С	Температура плавления чистого вещества,^0С ( справочные данные)

Анализ результатов лабораторной работы

Сделайте вывод о степени чистоты исследуемого органического вещества.

Контрольные вопросы

1. Какие физические константы характерны для твердых органических веществ?

2. Что такое температура плавления?

3. В каком случае, температура плавления, полученная в результате эксперимента, может отличаться от справочных данных.

4. О чём можно судить по величине интервала: появление первой капли - образование прозрачной жидкости в капилляре.

5. Почему прибор для определения температуры плавления заполняют глицерином, а, например, не водой.